微颗粒黏附力测试技术研究进展

    微颗粒的黏附和清除对很多工业过程的质量控制是至关重要的，微颗粒黏附作用会给各种工业过程带来负面影响。在微电子工业中，粒径极小的微颗粒黏附会给电子设备带来污染进而对其功能造成严重影响，生物传感器、生物芯片和实验单晶片等需要防止表面微颗粒的侵入^[1]。微颗粒的黏附作用在材料气动传输、静电印刷、制药生产、食品加工、半导体制造、气溶胶形成、涂料制造^[2–6]、过滤与干燥、细微颗粒的流态化、微封装以及矿物加工中颗粒的团聚^[7]、表面压缩、表面涂层、表面抛光和表面清洗^[8–9]等过程中起到重要作用。微颗粒的黏附也与环境污染和职业卫生直接相关，逐渐成为很多领域的重要科研课题。微观界面黏附作用的测试需要先进的技术和试验设备，开展微颗粒黏附力测试技术研究有助于更好地理解微颗粒黏附与清除作用的影响因素，有助于对已经建立的微颗粒黏附与清除力学模型进行修正与完善，有助于微颗粒黏附污染的控制和表面微颗粒的清除。       

1近10年微颗粒黏附力测试技术研究成果检索与分析

    以“Particle Adhesion Measurement”为“Subject/Title/Abstract”，在EI Compendex、EI Inspec和Elsevier Science数据库中检索2001—2010年收录的文献，共检索出有关微颗粒黏附力测试技术的文献150余篇。从文献内容来看，其测试技术侧重点各不相同。

    为了解近10年来微颗粒黏附力测试技术领域的最新研究动态，将检索所得的文献按照发表时间进行统计分析。可以看出以下特点：（1）2001—2006年，该研究领域的论文数量基本上逐年增加；（2）2006—2010年，该研究领域的论文数量尽管存在一点波动，但仍然维持在较高的水平。形成上述发展趋势的原因包括3方面。首先，兴起和发展的各种新技术越来越多地应用到微颗粒黏附力测试领域，这极大地促进了该领域的发展；其次，随着各种精密仪器的日益增多，为保障仪器或元件的精确度，在制造过程中需要防止外来微颗粒的影响，从而使其测试技术的需求越来越大；再者，随着工业的发展，对环境健康造成的压力越来越大，人们迫切要求有良好的生活环境，关于粉尘微颗粒污染方面的研究也就相应增多，更先进的测试技术研究也在进一步深化。

    按照作者所属的国家，对检索文献进行统计可见，美国发表的微颗粒黏附力测试技术论文最多，其次为德国、日本和英国，这4个国家作者发表的论文约占检索文献总数的68.6％。越是发达的国家越关注微颗粒黏附力测试技术研究工作，这是因为发达国家拥有先进的技术，有更好的条件对微观世界进行研究，同时这也是先进技术进一步发展的需求。“其他”国家包括土耳其等9个国家，每个国家作者发表的论文均为1篇。中国在该领域的研究还比较滞后，需要进一步加深相关研究，逐渐与世界先进测试技术接轨。

    对检索出的150余篇文献进行详细分析，根据其不同研究内容进行统计。分析发现，采用原子力显微镜（AFM）分离技术的文献所占比重最大，约占文献总数的83.0％；其次是离心分离技术、微机械分离技术和静电场分离技术；再次是振动分离技术和激光分离技术。这是因为新显微观测技术（如AFM）的迅速发展极大地推动了微纳米科技的进程，促使人类进入了微纳米时代。AFM起初用于扫描材料的表面形态，因其高空间精度、高灵敏度、最小的样品消耗、低试验误差和小的环境限制而得到快速发展。同时，AFM也提供了一种方便的方法来精确测量颗粒与材料表面的黏附力，AFM力–距离曲线已经成为表面科学、生物化学和材料科学领域的基础工具^[10]。而传统的技术（如离心分离技术、静电场技术等）虽仍具有一定的活力，但远不如新型测试技术的应用广泛。

2各种微颗粒黏附力测试技术分析

2.1   AFM分离技术

    1986年，IBM公司的G. Binning和斯坦福大学的C. F. Quate 及C. Gerber合作发明的原子力显微镜（AFM）^[11–12]逐渐成为分子和原子级显微测试工具，在表面特征的说明和微颗粒黏附力测试方面都得到了越来越广泛的应用。

    基于AFM分离技术的微颗粒黏附力测试装置^[13]，将对极微弱力极敏感的微悬臂梁的一端固定，另一端设有微小探针，采用显微操纵技术将微颗粒黏附在探针上^[14–16]；样品衬底表面放置在压电驱动器上，通过在压电驱动器上施加电压可以实现样品表面在纳米尺度的上下移动，同时记录微悬臂梁的变形，微悬臂梁的变形通常采用光学手段来测量（从激光二极管中发射出来的光束聚焦在微悬臂梁的末端背面，为了增强反射性，其背面常涂有1层薄黄金层^[17]，并且通过分裂光电二极管来探测其位移）。当压电驱动器向上移动到一定程度时，微颗粒就会黏附在样品衬底表面；当压电驱动器向下移动时，微颗粒先继续黏附在样品衬底表面，等悬臂梁产生足够大的回复力时从衬底表面脱离。以使微颗粒刚好脱离衬底表面的回复力来表示微颗粒与衬底表面之间的黏附力。

    采用AFM分离技术测试微颗粒黏附力，得到的典型力–距离曲线（力等于探针变形量乘以微悬臂梁的弹性系数）^[18]。当微颗粒远离衬底表面时，探针变形量为0，此时作用力也为0；当压电驱动器逐渐向上运动时，随着微颗粒和衬底表面的靠近，探针会在某一时刻开始变形，进入“跳入”阶段，接着微颗粒会突然跳至与衬底表面接触的状态（称为突然接触^[19]），F_at为“跳入力”；微颗粒与表面接触后实现加载，压电驱动器继续向上移动，使得探针向上变形，探针变形将会由向下变形恢复至0，然后开始向上变形，d_j为“跳入距离”；压电驱动器向上移动到一定程度后开始撤离，微颗粒与衬底表面保持接触直至达到某一临界值时突然跳离（称为突然脱离^[19]），此时的作用力即为微颗粒与衬底表面的黏附力F_ad。一般情况下，黏附力大于跳入力，这是因为提升衬底表面的功以微颗粒和衬底表面之间的黏附能的形式储存着（表面结构的改变、电荷状态和离子层等）；在净作用力相互排斥的情况下，曲线可能不会出现跳入力F_at的阶段。

2.2   微机械分离技术

    微机械分离技术的原理：将微颗粒黏附在固定的手持式操纵器的玻璃纤维悬臂梁上，将不锈钢样品表面安装在高精度操纵器的试样夹上；高精度操纵器可以自由移动，先加以一定的预载荷使不锈钢样品与微颗粒接触到一定程度；将微颗粒刚分离时高精度操纵器的位移记录下来，用数字视频显微镜来跟踪黏附在低弹性系数梁悬臂上微颗粒的运动情况，其黏附力取决于位移与悬臂梁的弹性系数的乘积。

    基于微机械分离技术的测试装置^[20]为2个操纵器的初始位置；高精度操纵器向下移动，不锈钢样品表面加载预载荷给微颗粒；高精密操纵器向上移动，微颗粒与不锈钢样品表面分离；在测量微颗粒从不锈钢样品表面分离时其间的位移δ。采用微机械分离技术测试微颗粒与材料表面的黏附力以微颗粒与微颗粒之间黏附力的测量原理^[21–23]为基础。

2.3   离心分离技术

    离心分离技术的原理：将微颗粒黏附在旋转的表面上，当转子转动时，微颗粒受到离心分离力的作用，且该作用随着转子旋转角速度的增大而增大；当黏附在表面的微颗粒所受到的离心分离力达到一定程度时，微颗粒就会克服与表面之间的黏附力而发生脱离^[24]；此外，相对于黏附力，微颗粒重力的影响很小且可以忽略，因此可用微颗粒刚从表面分离时的离心分离力来间接衡量黏附力的大小。

    基于离心分离技术的测试装置由限位器、测试圆盘、适配器和金属管构成。样品微颗粒黏附在测试圆盘表面上，测试圆盘安装在适配器上。金属管和适配器采用轻质且抵抗性强的材料（如铝）制造，可达到高转速；测试圆盘采用不锈钢为制造材料，既具有很高的抵抗性又能达到很高的抛光程度。测试前，对测试圆盘表面进行抛光，用水或酒精漂洗样品，使表面粗超度尽可能小；测试时，转子角速度逐渐增大，采用高精度CCD摄像机来观察并分析某一区域的微颗粒分离情况。微颗粒在不同转速下的离心分离情况^[25]。不同微颗粒脱离表面的情况一般不同，随着衬底表面加速度的不断提高，在每个加速阶段会有不同的微颗粒脱离，而且黏附力小的微颗粒先脱离表面。三角形内的微颗粒最先脱离表面，这表明其黏附力最小；其次是圆形内的微颗粒；正方形内的微颗粒最后脱离，其黏附力最大。

 2.4   静电场分离技术

    静电场分离技术的原理：将带有微颗粒的衬底表面样品置于平行电极板中，加上可以调节的外电场，随着外加电场强度增大到一定程度时，微颗粒所受到的电场力会克服其黏附力而脱离衬底表面。又由于微颗粒的重力相对于黏附力来说影响很小，可以忽略，所以可用微颗粒分离时所受到的电场力来间接衡量黏附力的大小。

    基于静电场分离技术的测试装置^[26]，采用电流计来监测微颗粒的分离情况，在2个平行电极之间加上直流电压，且可以某个设定的电压增加速率不断增加，这样在2个平行电极板间就会产生1个逐渐增加的静电场。样品衬底表面分散有微颗粒，放置在下电极板上，随着电压的增大，微颗粒所受的静电力不断增大，当静电力增大到一定程度时微颗粒脱离下极板而飞向上极板。微颗粒不断地向上极板运动会使电流产生，电流的流动情况可以通过回路中的电流计来测量。采用数据采集卡采集电压的输出情况，再用信号调节器和高压放大器将数据采集卡上的低压信号放大，得到相应的微颗粒黏附力情况。

2.5   振动分离技术

    振动分离技术的原理：在垂直于黏附微颗粒的衬底表面的方向上加以正弦振动的加速度，这样就会产生相应的惯性力作用于微颗粒上，当振动的加速度达到一定程度时，在惯性力作用下微颗粒就会克服黏附力的作用而从衬底表面分离，用微颗粒刚从表面分离时的惯性力来间接衡量黏附力的大小。

    基于振动分离技术的测试装置，其中虚线部分表示输入电脑的相关参数。衬底表面的正弦振动是用超声波压电驱动器来驱动的，该驱动器可调节频率和激发电压，同时也可作为温度传感器，被测试的衬底安装在与驱动器连接的适配器上。驱动器提供的最大频率取决于驱动器的温度及其上安装的衬底质量，衬底正弦振荡加速度的校准是通过激光振动计以一定的频率发射而产生的激发电压和驱动器的温度来确定的。衬底放置在流道的交叉口，当衬底加速度增加到一定程度时，惯性分离力就会超过黏附力，微颗粒脱离表面，该过程可以通过显微镜、CCD摄像机和影像分析软件连续、实时地进行记录和观测。微颗粒脱离后，被流道中的层流空气流带走，所选用的压缩空气为干空气，其相对湿度要尽可能低。随着正弦振动加速度的逐渐增加，衬底表面的微颗粒所对应的分离状况^[27]。随着正弦加速度的增大，部分微颗粒从衬底表面脱离；加速度继续增大后，微颗粒全部脱离。

2.6   激光分离技术

    激光分离技术的原理：脉冲激光技术可以使光能量在很短的时间内聚集，这个瞬时的力（也即光压）可用来克服微颗粒的黏附力，且黏附力的大小可由微颗粒分离时脉冲光的光压来间接度量。

    基于激光分离技术的测试装置^[28]。从Nd︰YAG激光器发射出来的脉冲光入射到样品上，利用其产生的强大光压来克服样品微颗粒与衬底表面的黏附力。光路中的石英玻璃片分出1束光，用来监测脉冲光的能量。在样品盒上方用一物镜配合CCD组成1套显微系统，并连接到计算机以监测衬底表面样品的分布情况；将试样放置于样品盒内，样品盒是用2片蓝宝石玻璃装配起来的小室。在测试前，将一定粒径的样品微颗粒小球清洗并过滤，烘干后用高倍显微镜观察，发现微颗粒小球大小均匀后再用高压气流将微颗粒小球吹到干净的蓝宝石玻璃表面；在He–Ne激光器的辅助下将Nd︰YAG单脉冲激光对准所要观察的样品，并使之与显微镜视场相一致。在比较低的单脉冲能量下观察不到微颗粒小球的移动，随着脉冲能量的逐渐增加，不断有微颗粒从蓝宝石玻璃表面脱离，且黏附力小的微颗粒将先从表面分离。

3各种测试技术的比较及发展的前沿方向

3.1 各种测试技术比较

    微颗粒黏附力测试技术可以概括为接触技术和非接触技术2类^[29]。接触技术如AFM分离技术、微机械分离技术；非接触技术如离心分离技术、静电场分离技术、振动分离技术和激光分离技术。对各种测试技术的优缺点进行比较分析（略）。

3.2 微颗粒黏附力测试技术发展的前沿方向   

    微颗粒的黏附作用很复杂，高新技术的发展及应用为微颗粒黏附力的测试提供了更加广泛的途径。目前，很多测试技术及试验装置可用来测试微颗粒黏附力，这方面的研究也取得了一定成果。但随着所测试微颗粒粒径的不断减小及各种黏附作用因素的耦合影响，微颗粒黏附力测试技术迎来了新的挑战。微颗粒黏附力测试技术的前沿方向主要包括以下几方面。

（1）AFM分离技术仍会进一步发展。AFM分离技术作为一种直接测试微颗粒黏附力的方法，虽然在实际测试过程中取得了很好的效果，但在自身参数（如悬臂梁弯曲程度及弹性系数的校正、探针参数、压电驱动器的位移）确定、外界因素的影响机制以及更优化的黏附模型的改进等方面还需要进行深入的研究。AFM分离技术在黏附模型的修正与发展，特别是在模型黏附影响因素参数的确定方面有着巨大的发展潜力。

（2）传统的测试技术（如离心分离技术和静电场分离技术等）仍具有一定的应用前景。这些经典的测试技术一直得到研究者的亲睐，在除尘技术中，离心除尘器和静电除尘器等的应用比较广泛。施加外界力场对微颗粒黏附作用的影响机制，以及测试后被清除的机制还需进一步的探究。

（3）可以考虑在现有微颗粒黏附力测试技术的基础上，不断修正和完善其中的限制影响因素，对相应的测试装置进行改装，采用技术集成的方式将几种测试技术组合集成为新型的复合测试技术，拓展其功能及应用范围。

（4）需要进一步探究测试装置设计的原理，使用何种高精密仪器及部件，如何实施、达到何种效果，使用何种微颗粒及何种表面衬底，通过何种方式使得微颗粒从固体表面脱离，分析有何种影响因素，有何种意义。

（5）需要进一步结合微颗粒测试技术与微颗粒黏附模型，比较试验结果与模型预测结果，得到各种黏附影响因素的作用机制，不断修正模型参数，完善模型。在研究单个微颗粒黏附的基础上进行拓展应用，研究群体颗粒团体系复合作用的力学行为和混沌力学作用体系，建立微颗粒群黏附体系的复合力学模型，发展相应的测试技术。

（6）需要将微颗粒的清除技术与微颗粒黏附力测试技术相结合，进一步研究如何用微颗粒黏附力测试技术来优化相应的清除力学模型，把握好微颗粒测试和清除的关系。

4结论

    对近10年微颗粒黏附力测试技术领域研究成果的统计分析表明，该领域越来越受到人们的重视，并且正逐步发展。有关微颗粒黏附力测试技术的论文，中国较美国、德国、日本和英国等发达国家要少得多，该领域的研究还比较滞后，需要进一步加深研究，逐渐与世界先进测试技术接轨。新型AFM分离技术在微颗粒黏附力测试中的应用最为广泛，其次为微机械分离技术、离心分离技术、静电场分离技术、振动分离技术和激光分离技术。各种微颗粒黏附力测试技术的原理不同，各有其相应的优势和不足，需要进一步进行探讨和研究。随着新技术的进一步发展和传统技术的不断完善，该领域将会有更大的发展。

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注：本文发表于《科技导报》2012年近期（删节了所有插图、表和部分内容）