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水热法合成纳米氧化铈

已有 936 次阅读 2024-3-10 19:12 |个人分类:纳米颗粒-溶液相合成法|系统分类:科研笔记

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将水热法和均相沉淀法结合,以尿素作为沉淀剂,铈(IV)盐(Ce(SO4)2·4H2O,Ce(NH4)4(SO4)4·2H2O)作为金属前驱体溶液,改变水热的温度,制备了纳米晶氧化铈(CeO2)粉末。同时,系统考察了尿素浓度和水热处理,焙烧温度对合成颗粒形貌和晶粒尺寸的影响。

结果表明:随着尿素浓度从Ce4+浓度的2倍增加到8倍,氧化铈晶粒尺寸从20 nm减小到10 nm;晶粒尺寸的增大很可能是由于在酸性溶液中成核的减少,因为尿素浓度的降低使溶液变酸;

随着水热处理温度的升高,晶粒尺寸增大,这可能归因于高温水热处理促进了水合产物Ce (OH) y (H2O) x(4−y)+或CeO2·n(H2O)物质通过溶解-再结晶机理生成CeO2颗粒;

制备的CeO2颗粒的晶粒尺寸为12.5 nm,在低于600℃的温度下煅烧几乎没有变化。在温度高于700°C时,颗粒的结晶生长显著增加

由图1可知,所合成的氧化铈的形貌为立方体或八面体的,具有明显的棱角结构,颗粒粒径大约为10-25 nm左右,根据颗粒的TEM粒径与XRD谱线展宽分析确定的晶粒尺寸一致,表明CeO2属于单晶的晶体结构。

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由于Ce4+具有较低的碱度和较高的电荷,即使在较低的pH (pH=1或pH=3.0)条件下,Ce4+可以发生强烈的水化作用,形成水合Ce4+离子Ce(H2O)n。水合Ce4+离子可与H2O分子或OH−离子进一步的反应形成配合物或氢氧化物Ce(OH)y(H2O)n−y。同时进一步的聚合是可能的,Ce(H2O)n和Ce(OH)y(H2O)n−y都可以作为最终氧化物的前体。在水溶液中,H2O可以作为极性分子,从氢氧根中夺走质子并最终形成CeO2。因此,Ce4+离子在与CO32-反应之前,既被沉淀为CeO2。

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