水热合成是指在一定温度(100-1000℃)和压强(1-l00 MPa)条件下使得通常难溶或不溶的物质溶解，并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。

一般水热反应釜体和釜盖用不锈钢制造，内衬材料是聚四氟乙烯。 采用外加热方式,以烘箱或马弗炉为加热源。 由于使用聚四氟乙烯， 使用温度应低于聚四氟乙烯的软化温度(250℃ )。 釜内压力由加热介质产生,可通过装填度在一定范围控制， 室温开釜

水热法合成具有以下优点：水热合成纳米材料的纯度高、晶粒发育好、团聚程度轻、粒度分布窄；避免了因高温煅烧或者球磨等后处理引起的杂质和结构缺陷；可以制备单晶、薄膜和不同形貌的纳米颗粒 

在高温高压水热体系中，水的物化性质会发生显著的变化。例如，随着水热温度的提高，水的离子积增大，密度下降，表面张力，介电常数，粘度均会发生下降，从而使得溶液中的分子和离子的活动性大为增加，在水热溶液中存在着十分有效地扩散，从而使得水热晶体生长较其他水溶液晶体生长具有更快的生长速率。相反的是，随着水热温度的升高，水的热扩散系数也变高，这使得水热溶液比常温常压下的水溶液具有更大的对流驱动力。

水热法合成的三种机理：1均相溶液的饱和析出，2溶解-结晶机制，3原位结晶机制

均相溶液饱和析出：该晶粒成核可用均相成核理论解释。水热反应的温度和体系压力的升高， 溶质在溶液中溶解度降低并达到饱和， 并某种化合物结晶态形式从溶液中析出。 当采用金属盐溶液为前驱物， 随着水热反应温度和体系压力的增大， 金属阳离子水合物 通过水解和缩聚反应， 生成相应的配位聚集体（可以是单聚体， 也可以是多聚体） 当其浓度达到过饱和时就开始析出晶核， 最终长大成晶粒

“溶解-结晶” 机制：所谓”溶解“是指：当选用的前驱体是在常温常压下不可溶的固体粉末、 凝胶或沉淀时，在水热反应初期， 前驱物微粒之间的团聚和联接遭到破坏， 从而使微粒自身在水热介质中作用下发生溶解， 以离子或离子团的形式进入溶液，变成溶质单体， 进而通过水解，缩聚，形成成核、 结晶而形成晶粒。所谓“结晶” 是指前期溶解进入水热介质中的溶质，当溶质的浓度高于晶粒的成核所需要的过饱和度时， 体系内发生晶粒的成核和生长， 随着结晶过程的进行， 反应体系中用于结晶的单体浓度又变得低于前驱物的溶解度， 这使得前驱物的溶解继续进行。 只要反应时间足够长， 前驱物将完全溶解， 生成相应的晶粒。

“原位结晶”机制：当选用常温常压下不可溶的固体粉末、 凝胶或沉淀为前驱物时， 如果前驱物和晶相的溶解度相差不是很大时， 或者“溶解-结晶” 的动力学速度过慢，即前驱体粉末或固体的Ksp非常小，很难发生溶剂化作用，即离子难以脱离颗粒表面，进入到溶液相中，通过扩散在其它颗粒表面发生沉积，只能发生原位的”溶解-结晶“，即前驱物可以经过脱去羟基（或脱水） ， 原子原位重排而转变为结晶态。

***①反应完成后，需等到高压釜完全冷却后才能打开，以防压力忽然释放，热液外溅造成危险；②务必将内衬清洗干净，否则衬壁残留的杂质很可能为下一次反应提供晶种，通常选择性采用稀硝酸浸泡或Fe(NO3)3固体，水热洗涤；③采用带有聚四氟乙烯内衬的反应釜， 务必不能在高于220度反应，内衬变形泄露爆炸：④为安全起见， 填充度一般控制在50%-80%，填充度在80%以上， 240度下压力会有突变，有可能会爆炸；反应溶剂的选择，高温下不会剧烈分解。