接上一篇博文：“我的研究风格和研究结果交流（四）Twinkle Twinkle Little Graphene：多晶衬底上石墨烯SEM表征”。

    我的研究工作的总体思路或者风格（称不上哲学）：让研究生瞄准一个体系，从简单到复杂、从实验到理论，逐层递进，目标是发现新现象、建立新方法、揭示新机理，建立新规律，提出具有一定普适性的观点、方法、见解、理论。以上也是对博士生论文工作的要求。对硕士生而言，培养和提升研究能力更主要。研究方向：电池、材料电化学处理、石墨烯、扫描探针显微镜和表界面化学、半导体表面清洗和蚀刻、半导体器件制备和性能。

1. 研究的背景、问题和意义

我们提出了利用扫描电子显微镜和角分辨X射线光电子能谱进行界面表征的新方法，打破了扫描电镜不能用于界面表征的常规认识，提出了石墨烯/基底的界面氧化层厚度和覆盖度的改进计算模型，弥补了现有的二维纳米材料界面表征技术的不足。相关论文以《基于扫描电子显微镜电子束诱导的还原效应实现对石墨烯/Cu异质性界面氧化层的纳米级表征》和《基于角分辨X射线光电子能谱揭示石墨烯在铜基底氧化中的作用》为题，分别发表于期刊Physical Chemistry Chemical Physics [1]和ACS Applied Nano Materials [2]。

现有用于二维纳米材料与基底的界面表征技术包括XPS、Raman、TEM、HRTEM及SEM等。其中，XPS 和Raman等谱学方法的空间分辨率较低为数十微米到数微米，而且现有XPS界面层分析模型只能在已知厚度（或覆盖度）条件下计算覆盖度（或厚度）。成像方法中，TEM和HRTEM可以在纳米级甚至是原子级尺度对界面氧化层的结构、厚度和分布进行表征，然而对于不均匀分布的界面氧化层需要进行多点成像获得统计分析结构；另外，对于宏观尺寸的样品，TEM和HRTEM表征前均需要对样品进行特殊的离子束切割进行制样。以上原因导致TEM和HRTEM用于界面表征时成本高昂且耗时。SEM是一种较普遍使用的材料表征方法，能够提供纳米级的位置精度和分辨率，实现对感兴趣区域的纳米级定位表征，广泛用于材料的微观形貌观测和微区化学成分的半定量测定等。不过，研究者尚没有认识到SEM具有进行纳米级界面表征的潜力。

我们提出一种基于SEM 角分辨XPS实现纳米级界面表征的新方法（原理见图1）。利用SEM 电子束对金属氧化物的还原效应，系统研究了 SEM 图像衬度随界面氧化物的厚度和覆盖度变化的规律，实现了对石墨烯/Cu界面氧化层（适用厚度范围：1-5 nm）的近100 nm空间分辨率快速表征，并基于此方法将纳米级的哈工大HIT字样刻印在了样品上（结果见图2）。另外，建立了基于角分辨XPS方法同时测定界面氧化层的厚度和覆盖度的改进模型，利用长期氧化的石墨烯/Cu样品的表征结果验证了模型的有效性，并揭示了限域空间内界面氧化层的演变行为（结果见图3）。

本工作提出的用SEM给石墨烯和衬底界面做“胸透”等新方法，将推动对界面氧化行为以及二维材料和基底间的空间限域化学反应的研究。

2. 主要结果

图1. 基于扫描电镜电子束诱导的还原效应和图像衬度反转实现界面氧化层状态表征的原理

图2. 纳米“胸透”和“书写”——基于扫描电镜的新方法用于石墨烯/Cu非均匀界面氧化状态和微区分析的快速和高空间分辨表征结果

图3. 基于角分辨XPS的新模型用于石墨烯/Cu界面氧化状态的测试原理、氧化层演变模型、表征结果及HRTEM验证结果

发表的文章：

[1] P. Feng, D. Zhang, P. Zhang, Y. Wang, Y. Gan, Nanoscale characterization of the heterogeneous interfacial oxidation layer of graphene/Cu based on a SEM electron beam induced reduction effect, Phys. Chem. Chem. Phys., 25 (2023) 8816-8825. https://doi.org/10.1039/D2CP05809J

[2] P. Feng, D. Zhang, P. Zhang, Y. Wang, Y. Gan, Role of Graphene in Oxidation of Underlying Cu Substrates Elucidated through Angle-Resolved X-ray Photoelectron Spectroscopy: Implications for Corrosion Protection of Graphene/Cu, ACS Appl. Nano Mater., 6 (2023) 3903–3911. https://doi.org/10.1021/acsanm.2c05576

本系列第一篇：我的研究风格和研究结果交流（一）：https://blog.sciencenet.cn/blog-1915402-1501292.html

本系列第二篇：我的研究风格和研究结果交流（二）水系锌电δ-MnO2中Zn2+嵌入机理重新审视：https://blog.sciencenet.cn/blog-1915402-1501625.html

本系列第三篇：我的研究风格和研究结果交流（三）巧用扫描电镜实现衬底支撑石墨烯的高质量成像：https://blog.sciencenet.cn/blog-1915402-1502549.html

本系列第四篇：我的研究风格和研究结果交流（四）Twinkle Twinkle Little Graphene：多晶衬底上石墨烯SEM表征：https://blog.sciencenet.cn/blog-1915402-1502985.html

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