（1）如何做研究前的准备

对于研究化学的学生来说，化学合成（材料合成和制备）可以说是我们研究的起点，如何选择适合的合成方法呢？这个工作要求我们在填写“安全评估表”之前就要做。第一、要明确我们合成材料的晶体结构，一个无机固体材料往往有很多晶体结构，你需要通过文献阅读去升入了解和积累相关知识。哪种晶体结构有什么特点，对应哪些性能，我们的目标晶体结构是什么？第二、形貌和尺寸，尺寸大小是微米的，或是纳米的；形貌是颗粒，棒状，纤维，片状还是其他特殊形貌。确定这些的前提是形貌和尺寸对材料的相关性能（比如电化学性能，电导率，能带结构，离子迁移率等等）有重要的影响。第三、通过查阅文献找到不少于三种合成路线，对比分析这些合成方法，找到比较可靠的合成路线。有很多时候，我们在文献中看到一个方法，先不着急拿来就做，这时候要根据以上要求进行筛选，如果碰上无法取舍的情况，需要用到毒性较大的试剂和不安全的操作，一定要第一时间找到导师商量定夺。

遵循的原则是（1）安全因素，实验中安全是首要的，如果不能保证实验安全，就无法长期的从事研究，毕竟不安全的实验出事故是个概率问题，如果长期不安全操作，出事故就是必然的。（2）尽可能使用无毒或毒性小的溶剂，比如水热或溶剂热反应，能使用水的尽量使用水，因为绝大部分物质都是能够均匀分散在水中的，除非特定条件下可能要使用DMF等对有机配体溶解性更好的溶剂。能使用乙醇的时候，尽量不使用甲醇。在确定使用毒性比较大的试剂的时候，一定要确认1、这样做是必须的；2、我做好了足够的防护措施，能够确保实验的安全 ；3、让实验室的负责人知晓我的实验并得到授权。这三条缺一不可。（3）成本因素，有些试剂过于昂贵，无法长期获取，可以选择其他可以替代的试剂以保证研究的连续性。（4）合成中确保妥善处理废液，废气，对环境不造成污染。 

（2）确保实验的可重复性

   当我们确定了合成路线后，如何确定实验参数并确保实验的可重复性呢？当然我们可以原封不动的使用文献中的参数控制，首次实验可以模仿操作，但是我们要清楚1）不是所有的文献报道实验都可以重复，原因很多，可能是试剂中的杂质，水中的杂质，也可能是温度控制的误差，设备的密闭性等等问题，不一而足，所以如果无法重复实验，要从以上分析原因，逐一排除干扰因素。2. 有极个别的实验可能本身就有问题，或者遗漏了某个重要的处理过程（有意或者无意）。这一点通过前期阅读文献，找到被广泛报道引用的合成路线就能避免这一情况，对孤例实验合成方法要保持警惕，很可能无法重复，当然在条件容许的情况下，你可以自行验证。从以上我们应该学习到，将来我们发表文章，撰写论文的时候，一定要严谨，把我们的实验参数，试剂来源，处理的过程步骤写清楚，这样便于他人重复引用我们的研究工作。