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科研分享之“实验前准备和实验的重复性”

已有 2316 次阅读 2021-12-19 13:25 |个人分类:科研感悟|系统分类:科研笔记

 

(1)如何做研究前的准备

对于研究化学的学生来说,化学合成(材料合成和制备)可以说是我们研究的起点,如何选择适合的合成方法呢?这个工作要求我们在填写“安全评估表”之前就要做。第一、要明确我们合成材料的晶体结构,一个无机固体材料往往有很多晶体结构,你需要通过文献阅读去升入了解和积累相关知识。哪种晶体结构有什么特点,对应哪些性能,我们的目标晶体结构是什么?第二、形貌和尺寸,尺寸大小是微米的,或是纳米的;形貌是颗粒,棒状,纤维,片状还是其他特殊形貌。确定这些的前提是形貌和尺寸对材料的相关性能(比如电化学性能,电导率,能带结构,离子迁移率等等)有重要的影响。第三、通过查阅文献找到不少于三种合成路线,对比分析这些合成方法,找到比较可靠的合成路线。有很多时候,我们在文献中看到一个方法,先不着急拿来就做,这时候要根据以上要求进行筛选,如果碰上无法取舍的情况,需要用到毒性较大的试剂和不安全的操作,一定要第一时间找到导师商量定夺。

遵循的原则是(1)安全因素,实验中安全是首要的,如果不能保证实验安全,就无法长期的从事研究,毕竟不安全的实验出事故是个概率问题,如果长期不安全操作,出事故就是必然的。(2)尽可能使用无毒或毒性小的溶剂,比如水热或溶剂热反应,能使用水的尽量使用水,因为绝大部分物质都是能够均匀分散在水中的,除非特定条件下可能要使用DMF等对有机配体溶解性更好的溶剂。能使用乙醇的时候,尽量不使用甲醇。在确定使用毒性比较大的试剂的时候,一定要确认1、这样做是必须的;2、我做好了足够的防护措施,能够确保实验的安全 ;3、让实验室的负责人知晓我的实验并得到授权。这三条缺一不可。(3)成本因素,有些试剂过于昂贵,无法长期获取,可以选择其他可以替代的试剂以保证研究的连续性。(4)合成中确保妥善处理废液,废气,对环境不造成污染。 

2)确保实验的可重复性

   当我们确定了合成路线后,如何确定实验参数并确保实验的可重复性呢?当然我们可以原封不动的使用文献中的参数控制,首次实验可以模仿操作,但是我们要清楚1)不是所有的文献报道实验都可以重复,原因很多,可能是试剂中的杂质,水中的杂质,也可能是温度控制的误差,设备的密闭性等等问题,不一而足,所以如果无法重复实验,要从以上分析原因,逐一排除干扰因素。2. 有极个别的实验可能本身就有问题,或者遗漏了某个重要的处理过程(有意或者无意)。这一点通过前期阅读文献,找到被广泛报道引用的合成路线就能避免这一情况,对孤例实验合成方法要保持警惕,很可能无法重复,当然在条件容许的情况下,你可以自行验证。从以上我们应该学习到,将来我们发表文章,撰写论文的时候,一定要严谨,把我们的实验参数,试剂来源,处理的过程步骤写清楚,这样便于他人重复引用我们的研究工作。




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