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[转载]地球科学微量微区分析主要技术手段对比

已有 514 次阅读 2024-4-12 08:06 |个人分类:地球科学|系统分类:科研笔记|文章来源:转载

转载自:元素和同位素地球化学科学公众号

微区分析(Micro-area Analysis)是一种精密材料表征技术,它通过采用高分辨率的微束技术(如电子束、离子束、激光束等)对样品的微小区域(通常尺度在微米至纳米级别)进行精确的成分分析、结构测定以及形貌观察。这种技术能够获取样品局部的详细信息,而不受样品整体成分均一度的影响,对于地质学、材料科学、生物学、半导体工业等领域中的复杂材料研究具有重要意义。

以下是一些微区分析常用的技术手段:

  1. 电子探针显微分析(Electron Probe Microanalysis, EPMA)

  2. 使用聚焦电子束轰击样品表面,产生的特征X射线用于定性和定量分析样品微区的元素组成。

  3. 扫描电子显微镜-能谱分析(Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive Spectroscopy, SEM-EDS)

    • 结合扫描电镜的高分辨成像能力与能谱仪对元素组成的检测,实现微区的形貌观测和成分分析。

  4. 透射电子显微镜-电子能量损失谱(Transmission Electron Microscope-Electron Energy Loss Spectroscopy, TEM-EELS)

    • 透射电镜下的电子能量损失谱技术可以提供微区内的元素种类及其化学状态信息。

  5. 激光烧蚀等离子体质谱(Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, LA-ICP-MS)

    • 利用激光烧蚀样品表面微区,产生的气溶胶进入等离子体质谱进行元素同位素比和含量分析。

  6. 二次离子质谱(Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS)

    • 通过离子束轰击样品表面,产生并检测二次离子,以达到对表面和亚表面层微区的深度剖析和元素、同位素分析。

在地球科学领域,微区表征是揭示地质过程、矿物演化及环境变迁的关键途径。近年来,随着科学技术的迅猛发展,一系列精密的微观与微量元素分析技术应运而生,如电子探针显微分析(EPMA)、扫描电子显微镜能谱分析(SEM-EDS)、透射电子显微镜能谱分析(TEM-EDS)、激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)等。这些先进技术不仅实现了微米乃至纳米级别的高分辨率空间定位,还提供了对地球物质中微量元素种类、含量及其分布状况的深度洞察,有力推动了地球科学微观世界的认知进程。

中文名称英文简写工作原理分辨率范围主要应用学科领域地球科学应用主要特点及优势技术不足
电子探针显微分析EPMA通过聚焦电子束激发样品产生X射线,分析其元素组成和浓度纳米级别材料科学、地质学、矿物学矿物微区成分分析,岩石地球化学高空间分辨率,可进行精确的元素定量分析,一次测量即可获得样品中多种元素的含量信息对轻元素灵敏度较低,需要标准样品校正,单次分析的区域相对较小,如果需要大面积分析则耗时较长
扫描电子显微镜能谱分析SEM-EDS利用电子束扫描样品,结合能谱分析元素分布纳米至微米级别材料科学、地球科学、环境科学地质样品表面形貌观察和元素分布高分辨率成像,实时元素分析轻元素的检测,灵敏度较低边缘效应明显;多种元素时,不同元素的X射线特征谱线可能相互重叠,导致元素的精确定量分析较为困难
透射电子显微镜能谱分析TEM-EDS利用高能电子束穿过样品,结合能谱分析内部结构和成分原子尺度材料科学、矿物学矿物内部微细结构及元素分布极高分辨率,深入物质内部样品制备难度大透射电子显微镜要求样品必须非常薄,通常需要在几十纳米甚至几纳米左右,不适合含水或生物样品,TEM设备昂贵,运行和维护成本高,需要专业的技术人员操作和定期保养
拉曼光谱Raman Spectroscopy利用散射光频率变化分析分子振动信息,确定化合物结构亚微米至微米级别化学、材料科学、地质学矿物、化石和有机物的结构鉴定非破坏性分析,对结晶和非晶态样品都适用光学背景噪声可能影响信号质量,许多样品在受到激光照射后会产生强烈的荧光背景。
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱LA-ICP-MS通过激光将样品转化为气态离子,随后进行ICP-MS分析微米级别地质年代学、地球化学、环境科学等领域有着广泛的应用微区原位同位素和微量元素分析微区选择性分析,无需复杂样品制备同质异位素干扰的影响,尤其是在分析轻元素和半质量数元素时,需要复杂的校正方法来减少这类干扰。
二次离子质谱SIMS利用初级离子撞击样品,测量溅射出的次级离子进行元素和同位素分析亚纳米级别地质年代学、矿物学高深度分辨率同位素比值测定检测样品中极低浓度的元素和同位素,检测极限可达ppm甚至ppb级别。不同的样品基体可能会对所分析元素的信号强度产生显著影响,导致定量分析困难。价格昂贵,运行和维护成本高
微束X射线荧光分析µXRF使用微小X射线源激发样品产生荧光,分析元素种类和含量微米级别地质学、考古学、环境科学快速无损元素分析便携性强,可用于现场和实验室分辨率相对较低,深度信息有限
同步辐射X射线荧光分析SXRF同步辐射X射线激发样品产生荧光,实现元素分布的高分辨成像纳米至微米级别地球科学、环境科学高精度元素分布成像,微区化学分析高亮度光源,高空间分辨率设备昂贵,需要特殊设施支持
X射线荧光光谱XRF利用X射线激发样品,分析其荧光X射线强度以确定元素组成微米至毫米级别环境科学、地质学、工业质检快速无损的大面积元素分析便携性好,适用于现场和实验室对轻元素和低浓度元素灵敏度有限
X射线衍射XRDX射线与晶体结构相互作用产生的衍射图案识别矿物相和结构微米级别(衍射斑点尺寸)材料科学、矿物学、地质学矿物相鉴定、结构分析非破坏性分析,广泛应用于矿物鉴定对非晶态样品分析受限,样品大小有一定要求
X射线光电子能谱分析XPS X射线激发样品表面电子,测量光电子能量分析表面化学状态纳米至微米级别材料科学、表面科学、地球化学表面化学成分和价态分析高精度表面分析,具有化学状态信息深度剖析能力有限,受真空环境限制
原子力显微镜AFM通过微悬臂感知原子间力,实现表面三维形貌和力学性能测量原子尺度物理、材料科学、生物学矿物表面形貌、力学性质研究原子级分辨率,多模态功能测量速度相对较慢,对环境条件敏感

注意:分辨率范围受具体设备和实验条件影响,以上仅为一般参考。每种技术均有其适用范围和局限性,选择哪种技术取决于具体的分析目标和样品属性。

聚焦离子束(FIB)、电子束光刻(Electron Beam Lithography, EBL)、光学光刻(Photolithography)三种加工)是现代微纳加工和集成电路制造领域不可或缺的关键技术。这三种技术在精密结构制造、微观尺度成像与分析、以及大规模集成电路生产等方面均发挥着至关重要的作用。

特性/技术聚焦离子束(FIB)电子束光刻(EBL)光学光刻(Photolithography)
工作原理使用电场聚焦离子束(通常为镓离子)精确地对材料进行微纳加工,如切割、沉积、注入或刻蚀。利用电磁场聚焦电子束在光刻胶层上直接写入微细图案,通过曝光后显影过程转移图案到基底材料上。使用光源(如紫外光或深紫外光)通过掩模版投影曝光光刻胶,再通过显影将大尺寸图案缩小并转移到硅片等基材上。
分辨率高(纳米级至几十纳米)极高(亚纳米至数十纳米)较高(几纳米至几百纳米,取决于光源和工艺)
应用领域材料科学、半导体器件修改、失效分析、TEM样品制备等微电子学、纳米科学、量子计算、生物芯片等精密纳米结构制作半导体大规模集成电路制造、微机电系统(MEMS)、平板显示等大批量生产
加工方式直接物理加工化学反应加工(曝光光刻胶后腐蚀)化学反应加工(曝光光刻胶后蚀刻)
缺点由于离子束可能引入损伤,不适合某些对纯净度要求极高的应用成本较高,加工速度相对较慢,不适合大面积生产技术复杂,受限于光源波长,进一步提高分辨率难度较大
优势非接触、实时性强、可以进行局部修改和三维加工分辨率极高,适用于微小特征尺寸的制备可以实现大面积、高效率的图案复制,适合工业化批量生产

聚焦离子束、电子束光刻和光学光刻共同构成了支撑现代微细加工和纳米科技发展的关键技术支柱,它们在各自的领域内,无论是从基础科研探索到工业化生产实践,都展现出了卓越的技术能力和广阔的应用前景。

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