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火焰法制备石墨烯及N掺杂石墨烯

已有 12714 次阅读 2012-7-22 09:33 |个人分类:石墨烯研究|系统分类:论文交流| center, black, 石墨烯

火焰法制备石墨烯及N掺杂石墨烯

理论和实验研究表明,氮掺杂可以改变石墨烯的能带结构,使之发生从金属性到半导体性质的转变。除此之外,氮掺杂还可以增强石墨烯的生物相容性和敏感性,引入具有拓扑结构的的表面缺陷。这无疑扩大了石墨烯的应用领域,使得氮掺杂石墨烯在集成电路,超级电容器,锂离子电池,生物材料等方面的研究发展中展现了极大的应用价值。正因为氮掺杂石墨烯具有非常多的优异性能,研究人员进行了大量实验来进行相关的制备工作。目前,氮掺杂石墨烯的制备方法主要为化学气相沉积法、等离子渗氮、电弧放电法等。这些方法通常需要在高温和保护性气氛下进行,渗氮过程复杂,氮元素容易流失,从而失去其应有的性能。

潘春旭教授课题组长期从事火焰法制备碳纳米材料的相关研究。我们曾利用火焰法合成氮掺杂碳纳米管、碳纳米纤维。由于实验方法的特殊性,制备出的氮掺杂一维碳纳米材料往往具有其他方法所不具备的特殊性能,例如丰富的表面缺陷和良好的电学性能等。

在本研究中,我们利用酒精+胺作为燃料,成功制备出氮掺杂石墨烯,并对其中氮元素的掺杂形式做了相应分析,提出了火焰中氮掺杂石墨烯的生长机理。由于火焰和大气的复杂环境,利用这种方法制备出的氮掺杂石墨烯存在较多的表面缺陷和官能团。这些特征使得氮掺杂石墨烯在很多方面的应用具有特殊的意义。

下图为火焰法制备石墨烯的示意图和火焰中的温度分布:

 

下图为火焰前后基板表面的SEM图像。火焰燃烧前,我们利用脉冲电沉积在硅基板表面沉积大约50 纳米厚Ni纳米晶薄膜。经火焰燃烧后Ni纳米晶表面析出大量透明薄膜。

 

对透明薄膜进行TEM表征,可以看出,这些透明薄膜具有石墨烯的层状结构。相应区域的衍射花样也显示其具独特的六角结构。

拉曼光谱是表征石墨烯质量和特点的有效手段。从拉曼光谱中,我们可以明显看到,与化学剥离法相比,火焰法制备出的石墨烯存在更多的表面缺陷,而氮原子的掺入后,其表面缺陷密度得到进一步的增加。

为了了解N元素在石墨烯中的含量及掺入形式,我们对样品进行了XPS测试:

 

同时,我们也对生长机理进行了相应的分析:

 

相关论文发表在《Thin Solid Films》上 (http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040609012009340)



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