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固定床微反(摘自小木虫ratio)

已有 6849 次阅读 2008-10-31 12:10 |个人分类:催化科学| 固定床

流程

整个流程有5路气,分别是三路反应气:CH4、CO2、O2和还原气H2、还原稀释气N2,其中三路反应气都使用了质量流量计控制流速,而H2和N2只是用了转子流量计,这是一方面是从预算方面考虑,另一方面,在还原的过程中气体的体积不会像反应过程一样增大(见方程式),因此压降很小,对气体流速的影响不大,使用转子流量计就可以满足要求。当然,还有一种方法,就是H2和CO2、O2和N2使用同一个质量流量计,在反应和还原的时候切换一下,当然,这样有可能会造成一些冲突,比如日后在反应过程中也想使用N2稀释。
所有的气路在汇总前全部加上单向阀,防止气体返混。
水经过计量泵和加热带预热后与所有气体混合,进入一个预混管,在这里确保水被汽化后经过一段很短的保温段进入反应器,产物流出后预先经过冷阱除水,这是因为反应体系中有逆水煤气变换反应的存在,而产物需要经过热导分析,水的存在会产生较大影响。最后尾气部分的设计稍显复杂,当时是考虑有可能会接在线色谱和在线质谱,所以多留了一个出口。

搭建过程简述
在流程图确定以后,要进行的工作就是配件的选择和订购了。在这套设备所使用的所有配件中,除了质量流量计外,其他的配件组里都有比较固定的关系户,所以省了不少心。值得一体的是我当时从没有设备搭建的经验,所以想的非常简单,直到要开始订货的时候,才发现了很多问题,如压力表的量程、气路的管径等等,都是需要慎重考虑的因素。
配件齐全以后的搭建过程实际就比较简单了,很多都是一些经验的问题,多问问别人,问题不大,就是辛苦点,但是能学到很多东西。

调试
        设备的电路、气路全部连接好后,第一要做的就是试漏,对于卡套密封来说,管径大的气路更容易漏,所有漏的地方都用四氟带缠好,挺麻烦的,尤其是有些拐弯的地方,很不好弄。大家如果要进行整套设备的试漏最好是先用普氮把忘记拧紧和大漏的地方检查出来,剩下的还是找个嗅敏仪吧,我当时一下没找到那玩意,硬是用肥皂水试,又费眼神又伤手(长时间接触手都破了)。最后能够保证24h压力基本保持不变即可(我做的是常压,对于高压反应,不同压力是有不同的试漏标准的)。
试漏完毕后用湿抹布把所有沾过肥皂水的地方多多擦拭几遍,否则设备表面非常容易沾灰变脏和腐蚀。接着就是试电了,这一步主要包括炉子升温、保温性能的测试;温控表性能的测试;热电偶准确性测试;质量流量计准确性、稳定性测试等。
以上调整完毕后,设备即可归位并连接反应气路、尾气气路等,然后开始试反应,这个过程花了将近三个月,调试内容包括流量在带压条件下的稳定、床层的压降等等。之间出了很多问题,出来的数据也大多没有用处,好在经过不断的尝试,思考,这些问题都得到了解决,目前,整套设备运行良好。而我也正在思考着对最后的气路部分做一些改造,以便进行色谱和质谱的在线分析。













































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