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扫描电镜:二次电子成像 vs 背散射电子像vs EBSD

已有 16949 次阅读 2022-10-4 18:06 |个人分类:表面科学|系统分类:科研笔记

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1) 一定要及时反馈、整理数据,以便补缺查漏;特别是SEM等分析表征数据,必须尽可能全称跟踪测试过程,以确保能观察到感兴趣区域。

2)  二次电子成像 vs 背散射电子像vs电子背散射衍射分析技术(EBSD)


https://www.eefocus.com/e/508734


二次电子成像是用被入射电子轰击出的样品外层电子成像,能量低,只能表征样品表面,分辨率比较高。背散射电子是入射电子被样品散射然后成像,能量很高,接近入射电子。可以反应样品内部比较深的信息,分辨率相对较低。


二次电子来自表面5-10nm的区域,能量为0-50eV。 它对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自试样表层,入射电子还没有被多次反射,因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没有多大区别,所以二次电子的分辨率较高,一般可达到5-10nm。扫描电镜的分辨率一般就是二次电子分辨率。 二次电子产额随原子序数的变化不大,它主要取决与表面形貌。入射电子与样品核外电子碰撞,使样品表面的核外电子被激发出来的电子,是作为SEM的成像信号,代表样品表面的结构特点。

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https://m.antpedia.com/news/wx_article/217610.html


背散射电子

背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子,其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的,散射角大于 90 度的那些入射电子,其能量基本上没有变化(能量为数千到数万电子伏)。非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射,不仅能量变化,而且方向也发生变化。非弹性背散射电子的能量范围很宽,从数十电子伏到数千电子伏。从数量上看,弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多。背散射电子的产生范围可达100nm-1μm深度。

背散射电子与二次电子成像的区别

背散射电子产额和二次电子产额与原子序数的关系。背散射电子产额随原子序数的增加而增加,所以,利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可以用来显示原子序数衬度,定性进行成分分析。


当电子束和试样表层发生作用时,会产生大量的背散射电子,这些背散射电子衬度包含三种信息:

  1. 样品表层形貌信息,凸起、尖锐和倾斜面的背散射电子多,探头接收到的信号强,图像较亮,即形貌衬度 (topography contrast);

  2. 原子序数信息,原子序数越大,背散射电子越多,探头接收到的信号越强,反映在图像上就越亮,即原子序数衬度成像 (Z-contrast);

  3. 晶体取向信息,背散射电子的强度取决于入射电子束与晶面的相对取向。晶体取向和入射电子束方向的改变均可导致BSE强度的改变 (Electron channeling contrast,简称 ECC,由此得到的衬度像简称 ECCI)


结合 EBSD 使用

在 EBSD 面扫之前,先用 ECCI 成像观察晶粒尺寸, 发现缺陷、形变区及再结晶晶粒等区域,然后用 EBSD 技术设定合理的扫描区域大小及扫描步长对感兴趣区域进行晶体取向标定。EBSD 与 ECCI 的结合可以充分发挥晶体取向成像技术在材料研究中的优势。EBSD 的空间分辨率约为 30nm~50nm,而 ECCI 可以观察到EBSD看不到的特征,比如位错结构、孪晶界、变形带等,因此,ECCI 与 EBSD 的连用,可以提高 EBSD 的空间分辨率。


对于 ECCI 成像,试样制备和 EBSD 技术要求一样,试样表面需尽可能的平整,从而尽最大程度滤掉形貌衬度。同时要求样品表层无残余应力,表层晶体信息未受到破坏。


通常用于 EBSD 制样的机械抛光、电解抛光和振动抛光等方法,均可制备出用于背散射成像观察的样品采用离子研磨抛光仪,可以获得大面积的 ECCI 图像观察区域。

离子研磨抛光仪 1060 是通过物理科学技术来增强样品表面特性,使用惰性气体中具有代表性的氩气作为气源,通过加速电压使其电离并撞击样品表面,在控制的范围内,通过这种动量转换的方式,氩气离子去撞击样品表面从而得到无应力损伤的理想的扫描电镜(SEM)观察样品。


https://new.qq.com/rain/a/20220329A040YV00


EBSD分析的理论依据及工作原理

利用从样品表面反弹回来的高能电子衍射,得到一系列的菊池花样。根据菊池花样的特点得出晶面间距d和晶面之间的夹角θ,从数据库中查出可能的晶体结构和晶胞参数。再利用化学成分等信息采用排除法确定该晶粒的晶体结构。并得出晶粒与膜面法向的取向关系。




https://blog.sciencenet.cn/blog-567091-1357991.html

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