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关注:
1) 一定要及时反馈、整理数据,以便补缺查漏;特别是SEM等分析表征数据,必须尽可能全称跟踪测试过程,以确保能观察到感兴趣区域。
2) 二次电子成像 vs 背散射电子像vs电子背散射衍射分析技术(EBSD)
https://www.eefocus.com/e/508734
二次电子成像是用被入射电子轰击出的样品外层电子成像,能量低,只能表征样品表面,分辨率比较高。背散射电子是入射电子被样品散射然后成像,能量很高,接近入射电子。可以反应样品内部比较深的信息,分辨率相对较低。
二次电子来自表面5-10nm的区域,能量为0-50eV。 它对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自试样表层,入射电子还没有被多次反射,因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没有多大区别,所以二次电子的分辨率较高,一般可达到5-10nm。扫描电镜的分辨率一般就是二次电子分辨率。 二次电子产额随原子序数的变化不大,它主要取决与表面形貌。入射电子与样品核外电子碰撞,使样品表面的核外电子被激发出来的电子,是作为SEM的成像信号,代表样品表面的结构特点。
https://m.antpedia.com/news/wx_article/217610.html
背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子,其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的,散射角大于 90 度的那些入射电子,其能量基本上没有变化(能量为数千到数万电子伏)。非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射,不仅能量变化,而且方向也发生变化。非弹性背散射电子的能量范围很宽,从数十电子伏到数千电子伏。从数量上看,弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多。背散射电子的产生范围可达100nm-1μm深度。
背散射电子产额和二次电子产额与原子序数的关系。背散射电子产额随原子序数的增加而增加,所以,利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可以用来显示原子序数衬度,定性进行成分分析。
当电子束和试样表层发生作用时,会产生大量的背散射电子,这些背散射电子衬度包含三种信息:
样品表层形貌信息,凸起、尖锐和倾斜面的背散射电子多,探头接收到的信号强,图像较亮,即形貌衬度 (topography contrast);
原子序数信息,原子序数越大,背散射电子越多,探头接收到的信号越强,反映在图像上就越亮,即原子序数衬度成像 (Z-contrast);
晶体取向信息,背散射电子的强度取决于入射电子束与晶面的相对取向。晶体取向和入射电子束方向的改变均可导致BSE强度的改变 (Electron channeling contrast,简称 ECC,由此得到的衬度像简称 ECCI)。
结合 EBSD 使用
离子研磨抛光仪 1060 是通过物理科学技术来增强样品表面特性,使用惰性气体中具有代表性的氩气作为气源,通过加速电压使其电离并撞击样品表面,在控制的范围内,通过这种动量转换的方式,氩气离子去撞击样品表面从而得到无应力损伤的理想的扫描电镜(SEM)观察样品。
https://new.qq.com/rain/a/20220329A040YV00
EBSD分析的理论依据及工作原理
利用从样品表面反弹回来的高能电子衍射,得到一系列的菊池花样。根据菊池花样的特点得出晶面间距d和晶面之间的夹角θ,从数据库中查出可能的晶体结构和晶胞参数。再利用化学成分等信息采用排除法确定该晶粒的晶体结构。并得出晶粒与膜面法向的取向关系。
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