关注：

1) 单晶薄膜的制备与薄膜质量检测手段

2) 俄歇、XPS与晶振

3) 表面重构、畴区、相变与CALYPSO

      “新的现象的发现和规律的总结往往是技术的源泉”

      “大学的科技创新应着重于基础、着重于前沿，同时也要注意和技术、成果转化链条进行衔接，使得研究更多地服务于经济、社会、民生和国防。”

超快自旋低能电子显微镜

http://www.instrument.com.cn/news/20151124/178293.shtml

微区低能电子衍射(μ-LEED)如何实现？

http://www.whxb.pku.edu.cn/CN/abstract/abstract29330.shtml

   对于一个原子来说，激发态原子在释放能量时只能进行一种发射：特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素，特征X射线的发射几率较大，原子序数小的元素，俄歇电子发射几率较大，当原子序数为33时，两种发射几率大致相等。因此，俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。

为什么？-N问：

1) 物质对电子的散射比对 X射线的散射强很多【为什么】？

2) 导电胶或喷金可对不导电样品进行SEM或SIMS分析？

3) Si(111)面(7×7)←→(1×1)和Au(100)面在1050K的(5×1)←→(1×1)等清洁表面相变过程，是LEEM的重要应用课题。表面重构是什么意思？

4) KLL俄歇电子,LMM俄歇电子具体含义

KL₁L₂俄歇电子就是表示最初K能级被电离，L₁能级的电子填入K能级空位，多余的能量传给了L₂能级上 的一个电子，并使之发射出来。

俄歇电子能谱

http://baike.baidu.com/link?url=XMCbyvqpkEjmx5c6WGafWWKfwJCuA4trFZ7wFXpGk9tQrBAZIX4XmEodnpBdN6np8KBCAqEXHbDEXhZ4Ji1zlK

      俄歇电子能谱（Auger electron spectroscopy，简称AES），是一种表面科学和材料科学的分析技术。因此技术主要借由俄歇效应进行分析而命名之。这种效应系产生于受激发的原子的外层电子跳至低能阶所放出的能量被其他外层电子吸收而使后者逃脱离开原子，这一连串事件称为俄歇效应，而逃脱出来的电子称为俄歇电子。1953年，俄歇电子能谱逐渐开始被实际应用于鉴定样品表面的化学性质及组成的分析。其特点在俄歇电子来自浅层表面，仅带出表面的资讯，并且其能谱的能量位置固定，容易分析。

    虽然早在 1925 年法国人俄歇就已在威尔逊云室内首次发现了俄歇电子的径迹，1953 年兰德从二次电子能量分布曲线中第一次辨认出俄歇电子谱线， 但是由于俄歇电子谱线强度低，它常常被淹没在非弹性散射电子的背景中，所以检测它比较困难。 六十年代末期， 由于采用了电子能量分布函数的微分法和使用低能电子衍射的 电子光学系统，才使检测俄歇电子的仪器技术有了突破。 1969 年圆筒形电子能量分析器应用于AES谱仪, 进一步提高了分析的速度和灵敏度。 七十年代以来,AES已迅速地发展成为强有力的固体表面化学分析方法。

物理原理

     入射电子束和物质作用，可以激发出原子的内层电子形成空穴。外层电子填充空穴向内层跃迁过程中所释放的能量，可能以X光的形式放出，即产生特征X射线，也可能又使核外另一电子激发成为自由电子，这种自由电子就是俄歇电子。

    对于一个原子来说，激发态原子在释放能量时只能进行一种发射：特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素，特征X射线的发射几率较大，原子序数小的元素，俄歇电子发射几率较大，当原子序数为33时，两种发射几率大致相等。因此，俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。

俄歇跃迁

      对于自由原子来说，围绕原子核运转的电子处于一些不连续的"轨道 ”上，这些 “ 轨道 ” 又组成K、L、M、N 等电子壳层。 我们用“ 能级 ”的概念来代表某一轨道上电子能量的大小。

     由于入射电子的激发，内层 电子被 电离， 留下一个空穴。 此时原子处于激发态， 不稳定。 较高能级上的一个电子降落到内层能级的空位中去，同时放出多余的能量。 这些能量可以作为光子发射特征射线，也可以转移给第三个电子并使之发射出来。 这就是俄歇电子。 通常用射线能级来标志俄歇跃迁。 例如KL₁L₂俄歇电子就是表示最初K能级被电离，L₁能级的电子填入K能级空位，多余的能量传给了L₂能级上 的一个电子，并使之发射出来。

能量公式

    因为Y电子是在已有一个空穴的情况下电离的，因此，该电离能相当于原子序数为Z和Z+1之间的原子的电离能。其中Δ=1/2-1/3。根据式(10.6)和各元素的电子电离能，可以计算出各俄歇电子的能量，制成谱图手册。

          因此，只要测定出俄歇电子的能量，对照现有的俄歇电子能量图表，即可确定样品表面的成份。

由于一次电子束能量远高于原子内层轨道的能量，可以激发出多个内层电子，会产生多种俄歇跃迁，因此,在俄歇电子能谱图上会有多组俄歇峰，虽然使定性分析变得复杂，但依靠多个俄歇峰,会使得定性分析准确度很高，可以进行除氢氦之外的多元素一次定性分析。同时,还可以利用俄歇电子的强度和样品中原子浓度的线性关系，进行元素的半定量分析。

     俄歇电子能谱法是一种灵敏度很高的表面分析方法。其信息深度为1.0-3.0nm，绝对灵敏可达到10^-3单原子层。是一种很有用的分析方法。

俄歇电流

俄歇表面分析编辑

俄歇电子能谱仪编辑

电子光学系统

电子能量分析器

低能电子衍射(LEED):

http://baike.baidu.com/link?url=tQvTAHyORIswkgk60bt-lT70TYg5JUBj49thH4DwP3wnoRhX4YKgqmThsTnsJiqwz_yFxrFsSgGD3Z4SWumySa

     低能电子衍射引（LEED）是将能量为5～500eV范围的单色电子入射于样品表面，通过电子与晶体相互作用，一部分电子以相干散射的形式反射到真空中，所形成的衍射束进入可移动的接收器进行强度测量，或者再被加速至荧光屏，给出可观察的衍射图像，见图1。

     图中，第一栅接地，使衍射电子自由飞过样品和栅之间的空间；

               第二栅加几十伏负电压，可滤去非弹性散射电子。

              荧光屏施加千伏高压，使电子有足够的能量激发荧光物质。由于物质对电子的散射比对 X射线的散射强很多【为什么】，使低能电子具有很高的表面灵敏度。

图样编辑

        给出晶体表面倒易空间的晶网像，或者说直接给出晶体倒易点阵的一个二维截面（见表面结构），它可以在一个二维模型基础上运用衍射的运动学理论加以解释（见衍射动力学理论）。

       一个无限大的二维晶体，其倒易点阵是垂直于二维晶面的倒易棒所形成之阵列,如图2所示。平行于此晶面的入射波矢k〃与散射波矢(ki)〃之差等于此晶面的二维倒易点阵矢量Gi，即有 (ki)〃－k〃=Gi时,

满足衍射加强条件。

       故于图2中以入射波矢k 为半径作一球（称为厄瓦耳球），球与倒易棒的交点，即给出衍射束的波矢ki。在相应的正空间中，衍射加强条件就是布喇格公式 a sin φ=hλ，b sin φ┡=kλ，

衍射强度编辑

       衍射强度分析是利用LEED确定表面单胞内原子位置的核心问题。由于慢电子的动能与晶体中散射势相近，通常处理高能电子衍射的运动学理论或修正的运动学理论不能用于低能电子衍射。理论计算与实验数据的比较表明，分析低能电子在晶体中的行为，必须考虑晶体中原子、电子及声子与它的相互作用，以及低能电子在晶体中所受的多重散射。

      将所有这些相互作用表示成为一个有效势V(r)，低能电子的哈密顿量即写为 H=Ho+V(r)，

     待求的衍射强度等于本征波函数的模的二次方|ψ|。

       现代低能电子衍射理论分析很多就是从多重散射格林函数方法出发，对具体散射过程作各种模型假设，发展了若干行之有效的方法，如KKR法、贝基T－矩阵法、重正化向前散射法、双层法、链方法及其他微扰法。

        低能衍射技术已推广到研究表面缺陷、二维相变，其理论分析方法也为其他的表面分析技术所借鉴。

参考书目编辑

参考资料

• 1.  低能电子衍射--《物理实验》 ．知网．1983[引用日期2016-01-9]

低能电子显微镜

http://bbs.instrument.com.cn/topic/306101

 

    LEEM的思想是60年代初E．huer提出的，由于种种原因直到1985年才由BaMer和W．Telieps正式推出，成为一种有效的表面实空间成像技术[2—3]．经过10年的发展，LEEM仪器已进入第三代，所有电子透镜可由计算机控制．

     LEEM系统主要由样品室、电子枪室和成像室三个超高真空部分构成，系统上可装配各种蒸发源、吸附气体源和其他相容的分析手段。

      LEEM与TEM有许多相似之处，LEEM像与LEED图像之间的关联和TEM像与TED图像之间的关联相同。LEEM与TEM都是直接成像技术，都采用光阑选择某一衍射束成像以获得对比度。但比EM与TEM的主要差别在于LEEM利用的是低能量的由样品表面背散射回来的电子成像[5，6]【什么是背散射电子】

                          

    在LEEM系统中有两个重要部分不同于传统的电子显微镜：一是位于系统中间位置的电子束分离器，它将入射电子束与成像电子束分开；

    二是在样品前方的称为阴极透镜的物镜(cathodelens)，它能将来自电子枪的快速电子减速至要求的低能量打到样品表面，再将背散射回来的电子加速到高能以便处理成像[5,7,8]。

    图l是LEEMⅢ系统示意图，处于一20kv电位的场发射电子枪发射出的电子束经过一组聚光透镜比后通过磁性分离器，聚焦于物镜的后焦面(back focal plane)上．样品电位处于-20Kv + V0，距离物镜2㎜左右，它与物镜组成了如图2所示的阴极透镜．此透镜由两个电极组成，其中离样品较远的电极接地，另一电极接透镜工作电压．因此电子束加速到达物镜的后焦面之后，再由物镜减速到低能量V0，以平行束形式正入射到样品表面．从表面背散射回来的电子再被加速会聚于物镜的后焦面上(前焦距、后焦距)，如样品是长程有序的，后焦面上就出现LEED衍射斑点像．此高速电子束再进入磁性分离器．在分离器中间的第一像平面上成像，然后由一组透镜系统将像平面成像于用微沟道板(microchannel plate)增强的荧光屏上形成实时LEEM像，图像可用照相机或摄像机收集。

    成像透镜系统由传递透镜(TL)、场透镜（FL）、中间透镜(IL)及两个投影放大透镜(PL)组成。改变中间透镜IL的焦距、就能在物镜的后焦面成像，使LEED图样出现在屏幕上[6-8]．而通过位于场透镜FI中间的衍射光阑，可选择用于成像的衍射束．如果选择(00)束成像，称为明场像；如选用其他衍射束成像，则称为暗场像．

      利用暗场像可识别具有不同结构和取向的表面各个畴区，而在明场像中各畴区作用对等，因而无法识别．但由于暗场像中成像电子束偏离入射方向(即系统透镜轴心方向)，不可避免地会造成图像分辨率的降低[9]。

4  应用

     LEEM的出现已有10年的时间，它主要应用于清洁表面的形貌观测、相变过程和表面吸附研究以及生长过程的动态观测等方面，研究的对象主要是金属、半导体等晶体材料表面。

4.1  清洁表面

     虽然LEEM横向分辨率没有STM高，但因其视场范围大、图像实时显示以及原子级纵向分辨率高，所以常被用来观测表面形貌．难熔金属W(100)和(110)面几乎成为LEEM的标准样品，这是因为W容易清洁处理——在UHV中O₂气氛下加热退火，然后闪烁加热至高温去除吸附的氧。

      清洁的W表面在LEEM像上显示非常清晰的台阶对比度。其台阶成像质量的好坏，可检验LEEM系统准直调节的质量。图4为清洁W(110)面的LEEM图像，电子能量为11.68eV。

      图中每一条黑线为一个表面台阶，台阶之间是表面平台。图中央的白线为位错线，很多台阶在此中断．台阶密度在不同区域有所不同，它们具有单原子层高度，而根据成像电子能量和对比度情况可推断出台阶高度及平台高低分布[13]。    

    许多金属材料如Mo(100)，Pb(110)，Au(100)等与W(100)，(110)一样，其台阶成像机理来源于几何相位对比度，而另一些表面如半导体材料Si(100)和Si(111)，其台阶几何相位对比度非常弱．由于台阶常是相变和薄膜生长过程中的成核位置，所形成的核的像装饰了台阶而使其间接成像。

      W．Telieps等[14-18]曾用LEEM专门研究过Si(111)面(7×7)←→(1×1)相变过程以及Si(100)面的缺陷结构．我们知道，当把高温的Si(111)冷却到1100K以下时，表面上会出现著名的(7×7)再构。(1×1)←→(7×7)相变过程仅与冷却速率有关，而且与表面杂质和缺陷分布有关[17,18]。温度冷却慢时，(7×7)再构上要在台阶上以及缺陷(如螺旋位错)处成核。因此在成核初期，由于LEEM像中(7×7)和(1×1)结构具有完全不同的对比度，用LEEM可观察到(7×7)结构装饰的台阶分布线．并且也可观察Si(111)(7×7)←→(1×1)相变过程中各结构畴区的生长和变化。与Si(111)不同，Si(100)面台阶却是由畴区对比度决定的[15,18]。Si(100)面(2×1)和(1×2)两种畴区被单原子台阶分开而其取向相互垂直．当电子柬沿着一个超结构的方向稍微斜入射到样品表面时，两种畴区对电子的不同作用导致其对比度发生很大差异，由此可分辨出两种不同的台阶，即与平台上二聚体平行的和与二聚体垂直的台阶。

     利用LEEM暗场像模式，可直接观察表面畴区结构．例如再构的Au(100)面具有(1×5)和(5×1)两种畴区．在明场LEEM像中，两种畴都对(00)束有贡献，因而无法分别。如果选用各再构畴区的LEEM l／5分数点成像，则可分别研究各畴区微结构[19]。再构畴区在表面上是不规则分布的，而畴区的取向与台阶的方向也具有一定的联系．为了得到高分辨率、高质量的暗场像，一般情况下总选择靠近(00)束的分数点进行成像。

   Si(111)面(7×7)←→(1×1)和Au(100)面在1050K的(5×1)←→(1×1)等清洁表面相变过程，是LEEM的重要应用课题．Altman和Bauer[20]曾用LEEM研究过Pb(110)面C(2×4)←→ (1×1)相变，发现C(2×4)←→(1×1)为一级相变过程，其转变温度范围较宽，为390—440K，而由LEEM可观察到这是局域相变温度不同而造成的．对于清洁表面，由于分凝作用，LEEM像有时还能进行表面清洁程度监测．

     W(100)面在高温下长时间加热退火时，体内的杂质C会扩散到表面形成W2C。如果W2C浓度较高，LEED会形成复杂的W2C图样．

     图5为W2C在W(100)面的LEEM像，成像电子能量为15.63eV，图中黑色颗粒为W2C，W(100)面台阶和缺陷对C沾污表面分凝过程及其分布有着重要影响。在实验中发现，当W2C的LEED图样几乎消失(此时用AES未测出C信号)时，LEEM图像上还可找到W2C颗粒的踪影．所以LEEM在某些情况下可作为一种表面清洁的监测手段。

4.2    外来原子的吸附及生长
     低能电子背散射系数很高，因而LEEM最突出的特点是能在各种温度情况下对表面实时成像(STM不具有的优势)，使观测外来原于在表面吸附和生长的动态过程得以实现。

    用LEEM研究外来原子在表面上的吸附就是一个很好的例子[21]。在1050K当O的覆盖度θ增加时，W(001)表面结构发生一系列转变，在θ＝1.0时，表面出现很多随机分布的(5×1)畴区，当θ超过1.0时，LEEM像中黑色的(5×1)结构开始转变成白色的(2×2)结构，而白色(2×2)结构以一种仿佛自避无规行走的链状物出现在表面上，随着O覆盖度继续增加，(2×2)结构链强度加强，当最大的对比度达到后，(2×2)链开始在表面上横向散开，直到θ＝1.25表面完全转变成(2×2)结构．这一现象中表面扩散起了主导作用，而(2×2)成核链与表面台阶分布并无直接联系。
   外来原子在表面的再构和生长一直是表面物理中一个重要研究方面，而LEEM结合LEED等手段为生长现象的研究提供了一种有力工具．LEEM已涉及的体系有Ag／Si(111)[22]，Au／Si(111)[23]，Cu／Mo(110)[10]等。用LEEM可观察到Pb岛在Cu(111)面上奇持的溶化现象[24]。在300—400K温度下，Pb在Cu(111)面上是以Stranski—Krastanov模式生长的．当覆盖度超过l单原子层(monolayer，ML)时，Pb开始形成三维多边形岛，其顶端为具有(111)面结构的平台，在LEEM像中，这些岛呈白色．缓慢加热衬底样品，当温度接近Pb的熔点时，岛顶端(111)小面尺寸逐渐缩小，岛的外观逐渐变圆，成为带有白色顶端的黑色圆台状构．温度达到熔点时，白色小面突然消失，转变成黑色，Pb岛发生熔化转变，成为球冠状液滴．此时如逐渐降低温度，使Pb岛再结晶，白色(111)面会突然重新出现，但岛的外形比熔化前更圆．这反映了熔点附近岛的形状的一种平衡状态．实验中还发现熔点和再结晶温度之间存在滞后现象，这与温度升降速率有关，而且各岛的熔点也有所不同．在生长过程研究中，也常遇到结构相交，这时表面对比度会发生连续改变，而整个相转变时间往往只有十几秒钟或更短．在800K温度下将Cu生长于W(110)面上，会出现(1×1)←→(15×1)结构转变现象．Cu先在清洁W(110)面上形成一均匀的假晶层，第二层Cu则先选择表面台阶处成核，当覆盖度接近2ML时，CM迅速生长于大的平台表面，在2.13ML时，整个表面被LEEM对比度较暗的(15×1)CM层覆盖．图6(a)—(d)显示了l0s完成的这个对比度转变过程．如在均匀的(15×1)Cu／W(110)表面上继续生长CM超过几个ML时，还可观察到量子尺寸对比度，其特征是对电子能量非常敏感。      
     如果LEEM电子枪中反射出的电子束为自旋极化的，则根据自旋极化电子反射系数的不对称性质，可以进行磁性对比度成像，这就是自旋极化低能电子显微镜(SPLEEM)的基本原理．利用SPLEEM，可研究磁性材料体系、例如Co／W(110)体系[25]。