Py–GC–MS 高温热解联用原理与应用

一小撮烃源岩粉末，如何提供有机质来源的线索？热解–气相色谱–质谱联用（Py–GC–MS）把样品中难挥发的有机质转化为可分析的小分子，再对这些产物逐一分离和鉴定。以 Frontier EGA/PY-3030D 为例，热解器安装在气相色谱仪的进样口上方，样品从热解到检测可在同一套联用系统中完成。

分析时，将少量烃源岩粉末或分离后的干酪根装入惰性化金属样品杯。待陶瓷微炉达到设定温度后，样品杯落入石英热解管的加热区，有机质快速裂解，释放挥发性产物。He 载气将产物经加热接口送入气相色谱仪。该型号的炉温设定上限为 1050 ℃，烃源岩研究中已有采用 600 ℃快速热解的实例，具体温度取决于样品性质和分析目标。

进入色谱柱后，各组分因挥发性及与固定相相互作用的差异，在不同时间流出，形成一系列色谱峰。进入质谱仪的分子经电子电离（EI）可产生分子离子和碎片离子。质量分析器按质荷比（m/z）分离离子，检测器记录信号。结合色谱保留信息和碎片离子谱，可鉴定热解产物，必要时用标准品确认。

单次热解可快速获得样品的裂解指纹。双段分析先进行热脱附，再对残余样品进行高温热解，有助于区分原有的可脱附组分与热解新生成的产物。逸出气体分析（EGA–MS）则通过程序升温观察组分的主要逸出温区，为选择脱附和热解温度提供依据。

在有机地球化学研究中，可比较正构烷烃与烯烃系列、烷基苯及酚类等产物的分布，辅助判断干酪根结构和有机质来源。热解指纹受样品前处理、矿物基质和热解条件影响，样品间比较应采用一致的实验条件，地质解释还需结合有机质成熟度及其他地球化学证据。

资料来源：中国科学院西北生态环境资源研究院有机地球化学分析技术平台

转载本文请联系原作者获取授权，同时请注明本文来自李中平科学网博客。
链接地址：https://blog.sciencenet.cn/blog-3549522-1560984.html

上一篇：科普视频：GC–IRMS 如何测定单个化合物的碳同位素？
下一篇：同样能困住离子，Ion Trap 和 Orbitrap 有什么区别？

欢迎参加科学网十佳博文评选活动！

主办单位：    支持单位：