原文出自Journal of Advanced Ceramics (先进陶瓷)期刊

Cite this article:

Wang Z, Gao J, Song J, et al. Ultrasonic-assisted hot pressing (UAHP): A novel strategy to enhance densification and improve mechanical properties of B₄C. Journal of Advanced Ceramics, 2025, https://doi.org/10.26599/JAC.2025.9221236

文章DOI：10.26599/JAC.2025.9221236

ResearchGate：Ultrasonic-assisted hot pressing (UAHP): A novel strategy to enhance densification and improve mechanical properties of B 4 C | Request PDF

1、导读

超声波的高频振动可驱动粉末颗粒做不规则运动，打破颗粒的静摩擦，导致颗粒的重排和填充孔隙；此外，超声波作为一种额外的能量输入，它与传统烧结的热场（热能）和压力场（机械能）的耦合可改变烧结条件，同时具有提高材料性能的潜力，因此，超声波辅助热压(UAHP)烧结技术成为一种提高致密化效率和材料性能的新技术。然而，由于超声系统在高温条件下频率失配的难题一直未获得突破，导致UAHP长期以来仅限于金属材料的制备。针对上述问题，最近太原理工大学宋金鹏/苏州国家实验室周延春联合上海晨华科技股份有限公司实现了将UAHP的工作温度突破至2000 ℃，并首次将该技术用于制备难烧结B₄C陶瓷材料。实验表明，与传统热压（HP）相比，UAHP可以显著提高烧结效率和致密度，降低致密化温度，所制备的B₄C具有更优异的机械性能。该研究为难烧结陶瓷的高效制备与性能优化开辟了新途径，为超声技术在极高温条件下的应用奠定了科学基础。

2、研究背景

高温/超高温陶瓷的强共价键和低扩散系数特性使得其致密化具有挑战性。采用现有的烧结技术获得高致密度的高温/超高温陶瓷通常需要非常高的温度、压力及保温时间。虽然采用添加烧结助剂可以降低烧结温度，但往往以牺牲微观结构的控制和高温机械可靠性为代价。近年来，UAHP在提高金属材料致密化效率和力学性能方面获得了成功应用。然而，由于超声系统在高温条件下频率失配，导致该技术未在高温陶瓷领域获得应用。针对上述问题，本研究成功解决了频率失配等一系列技术难题，将UAHP的制备温度提升至2000 ℃以上，首次应用于烧结单相B₄C陶瓷。

3、文章亮点

1）首次将UAHP的工作温度提升至2000 ℃以上，成功地将该技术的应用范围从延展性金属扩展至难烧结陶瓷；

2）与传统HP相比，UAHP展现出更高的致密化效率，所制备的单相B₄C具有优异的机械性能；

3）UAHP致密化机理主要包括：摩擦减阻促进颗粒重排，局部摩擦诱导热软化，声致软化促进塑性变形和应力叠加加速孔隙收缩和消除。

4、研究结果及结论

图1(a)为UAHP烧结炉的示意图。UAHP采用石墨发热体作为加热元件，炉温可达2000 ℃以上；通过对超声换能器和变幅杆进行水冷，确保超声系统在高温条件下稳定工作。图1(b)展现了UAHP的原位本征频率测试结果，当工作温度从800 ℃升高至2200 ℃时，超声系统稳定工作在频率跟踪（20±0.5 kHz）的范围内。这表明UAHP的应用范围可从延展性金属材料的制备跨越至难烧结高温/超高温陶瓷的制备。

图1 (a) UAHP烧结炉示意图，(b) 不同工作温所对应UAHP的本征频率，(c) UAHP应用从延展性金属材料的制备跨越至难烧结高温/超高温陶瓷的制备

图2对比了1900 ℃不同保温时间下UAHP和HP烧结B₄C的相对密度、显气孔率、平均粒径和微观形貌。在相同保温时间下，与HP相比，UAHP所制备的B₄C具有更高的相对密度和更低的显孔隙率。当保温30 min后，UAHP和HP所制备B₄C的相对密度分别为97.22%和90.90%。结合SEM分析可知，UAHP所引入的超声振动可以加速孔隙闭合，提高材料致密度。

图2 在1900 ℃不同保温时间下(a) 采用UAHP与HP方法制备B₄C的相对密度与表观孔隙率对比，(b) 采用UAHP与HP方法制备B₄C的平均晶粒尺寸对比，(c)-(h) 采用UAHP与HP方法制备B₄C的表面微观形貌对比：(c) 1900 ℃/5 min/UAHP, (d) 1900 ℃/15 min/UAHP, (e) 1900 ℃/30 min/UAHP, (f) 1900 ℃/5 min/HP, (g) 1900 ℃/15 min/HP, (h) 1900 ℃/30 min/HP

UAHP烧结B₄C的致密化机理以塑性变形为主导，高频率超声振动可以促进层错，位错和孪晶的形成。

图3 采用UAHP在1900 ℃保温30 min制备B₄C的TEM图像：(a) 低倍明场像，(b) B₄C晶粒TEM明场像，其中层错(SFs)和孪晶(Twins)标记为B1、B2和B3，(c) 图3(b)中B1区域的HRTEM图像及沿[11—1—]经带轴的选区电子衍射谱(SAED)，SFs平行于(011—)晶面，(d) 图3(b)中B2区域的HETEM图像及沿[1—11]经带轴的SAED花样，TBs和SFs平行于(011—)晶面，(e) 和(f) 为图3(b) B3区域的HRTEM图像及沿[11—1—]经带轴方向的SAED花样，TBs和SFs平行于(101)晶面，(g) 矩形内变形区域的TEM图像，(h) HRTEM图像及沿[11—2]经带轴的SAED花样，(i) 图3(h)中H1区域的位错滑移和攀移方向

在UAHP烧结B₄C过程中，超声振动增强致密化的主要机理包括颗粒重排、局部摩擦加热、声致软化和应力叠加；第一阶段，超声振动通过降低颗粒间摩擦阻力从而增强颗粒重排；第二阶段，超声振动促使颗粒间相互接触摩擦从而诱导局部热软化；第三阶段，声致软化降低晶格阻力并减小位错激活能从而促进塑性变形，应力叠加提供额外驱动力从而加速孔隙收缩和消除。

图4 UAHP烧结B₄C的致密化行为及微观形貌演变示意图

与传统的HP相比，UAHP所制备的B₄C展现出更高的机械性能。通过优化保温时间，使得在1950 ℃保温20 min及在2050 ℃保温5 min采用UAHP制备的B₄C展现出更优异的机械性能。与在相同温度下UAHP/HP烧结30min的样品相比，其弯曲强度分别提升至669.3±19.4 MPa（增长12%/14%）和668.3±32.5 MPa（增长21%/17%），断裂韧性分别提升至4.37±0.13 MPa·m^1/2（增加4%/34%）和4.22±0.29 MPa·m^1/2（增加11%/37%）。

图5 采用UAHP和HP烧结的B₄C的机械性能对比：(a) 维氏硬度，(b) 抗弯强度，(c) 断裂韧性

5、作者及研究团队简介

王卓（第一作者），太原理工大学机械工程学院博士研究生，主要研究方向为超声辅助热压技术和高性能陶瓷材料的制备。

宋金鹏（通讯作者），太原理工大学教授/博士生导师，主要从事超声技术、高效加工及数控刀具技术、智能制造技术及先进制造理论与技术。主持国家自然科学基金年和面上项目、山西省高等学校科技创新项目、山西省科技厅成果转化专项等科研项目6项。以第一或通讯作者发表学术论文60多篇，授权发明专利20余件。

高姣姣（通讯作者），太原理工大学副教授/硕士生导师，主要从事高性能航空零部件成型制造/修复，高性能航空陶瓷复合材料的制备及性能研究。

周延春（通讯作者），苏州国家实验室研究员，国家青年基金A、中国科学院院长奖学金特别奖、国家科技进步二等奖、辽宁省自然科学一等奖、美国陶瓷学会Global Star奖、美国陶瓷学会Bridge Building奖获得者，入选爱尔思维尔2019-2024年中国高被引学者。美国陶瓷学会会士、世界陶瓷科学院院士、亚太材料科学院院士。Extreme Materials创刊主编、J. Adv. Ceram.主编、J. Mater. Sci. Tech. 和J. Am. Ceram. Soc.等国际期刊的Editor。

个人主页：https://www.researchgate.net/profile/Yanchun_Zhou

研究方向：高性能陶瓷及陶瓷基复合材料的设计、制备与性能调控

作者邮箱：yczhou@alum.imr.ac.cn

作者ORCID：0000-0001-5676-5676

作者及研究团队在Journal of Advanced Ceramics上发表的相关代表作：

1）Fang C, Dong S, Zhang X, et al. Breaking the 3000 ℃ melting temperature barrier of oxide ceramics. Journal of Advanced Ceramics, 2025, 14(11): 9221193. https://doi.org/10.26599/JAC.2025.9221193

2) Li F, Zhang G, Zhou Y, Zhang X. Expanding the members of ultra-high temperature ceramics and their maximum service temperature exceeding 3000^oC. Journal of Advanced Ceramics, 2025, 14: 9221231. https://doi.org/10.26599/JAC.2025.9221231.

3）Zhang S, Zhang J, Wang X, et al. Preparation, mechanical, and thermal properties of CrNbO₄: A novel dual-functional scale to protect RHEAs from oxidation and thermal attack. Journal of Advanced Ceramics, 2025, 14(7): 9221100. https://doi.org/10.26599/JAC.2025.9221100

《先进陶瓷（英文）》（Journal of Advanced Ceramics）期刊简介

《先进陶瓷（英文）》于2012年创刊，清华大学主办，清华大学出版社出版，清华大学新型陶瓷材料全国重点实验室提供学术支持，创刊主编为中国工程院院士、清华大学李龙土教授，主编为中国科学院院士、清华大学林元华教授、苏州国家实验室周延春教授、广东工业大学林华泰教授和哈尔滨工业大学张幸红教授。该刊主要发表先进陶瓷领域的高质量原创性研究和综述类学术论文，涉及先进陶瓷的制备、结构表征、性能评价的各个细节，尤其侧重新材料研制和先进陶瓷基础科学研究等重要方面，致力于在世界先进陶瓷领域搭建学术交流平台，引领和促进先进陶瓷学科的发展。已被SCIE、Ei Compendex、Scopus、DOAJ、CSCD等数据库收录。现为月刊，2025年发文量为202篇；2025年6月发布的影响因子为16.6，连续5年位列Web of Science核心合集“材料科学，陶瓷”学科33种同类期刊第1名；2024年11月入选“中国科技期刊卓越行动计划二期”英文领军期刊项目；2025年入选中国科学院文献情报中心期刊分区表材料科学1区Top期刊。2023年起，本刊结束与国际出版商的合作，改由清华大学出版社自主研发、拥有自主知识产权的科技期刊国际化数字出版平台SciOpen独家发布，标志着该刊结束多年来“借船出海”的办刊模式，回归本土独立运营，也是我国优质英文期刊中最早回归国产平台的期刊之一。

期刊主页：https://www.sciopen.com/journal/2226-4108

投稿地址：https://mc03.manuscriptcentral.com/jacer

期刊ResearchGate主页：https://www.researchgate.net/journal/Journal-of-Advanced-Ceramics-2227-8508