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安徽工业大学孙正明教授课题组：通过纳米压痕技术揭示Ag/MAX复合材料优异抗电弧侵蚀性能来源

已有 88 次阅读 2024-9-26 10:14 |个人分类:JAC|系统分类:科研笔记

原文出自 Journal of Advanced Ceramics (先进陶瓷)期刊

Wu X, Wu C, Wei X, et al. Influence of nano-mechanical evolution of Ti₃AlC₂ ceramic on the arc erosion resistance of Ag-based composite electrical contact material. Journal of Advanced Ceramics, 2024, 13(2): 176-188.

文章DOI：https://doi.org/10.26599/JAC.2024.9220839

ResearchGate：https://www.researchgate.net/publication/377846950_Influence_of_nano-mechanical_evolution_of_Ti3AlC2_ceramic_on_the_arc_erosion_resistance_of_Ag-based_composite_electrical_contact_material

1、导读

安徽工业大学丁健翔、吴雪莲等联合东南大学孙正明、张培根等，在加速条件下对Ag/Ti₃AlC₂复合材料进行了非原位电弧放电下抗电弧腐蚀性能的研究。首先，采用纳米压痕技术对经不同次数电弧侵蚀后样品断面进行力学测试分析分析；然后，结合SEM、EDS表征了不同侵蚀阶段Ti₃AlC₂成分差异对纳米力学性能的影响；最后，在关联成分、界面和纳观力学性能基础上，最终厘清了电弧侵蚀中Ti₃AlC₂成分/结构演变在抵抗电弧破坏中的关键作用。该结果明确了MAX相的抗电弧侵蚀机制，为设计高性能、长寿命电接触材料提供了思路。

2、研究背景

MAX相材料因其独特的层状结构及兼具金属/陶瓷的优异性能，在导电、导热、结构、摩擦等相关金属基复合材料应用中展示出巨大潜力。尤其在低压电器用电接触材料领域，相比于传统Ag基增强相，MAX相的层状结构、A原子层可动、与Ag良好润湿性以及高温下“逐渐分解-缓慢氧化”行为，使Ag/MAX复合材料在吸收电弧能量、阻止材料损失和抵抗熔焊等方面具有显著优势。但是，Ag-MAX界面显著互扩散行为带来的起始导电性差、接触电阻高等问题阻碍了该体系材料综合电接触性能的提升和服役寿命的延长。特别是电弧侵蚀过程中MAX成分、形貌、结构及其与Ag基体界面行为的演变对复合材料抗电弧侵蚀性能的影响机制仍然未明。因此，厘清电弧侵蚀过程中MAX相微结构演变行为及其与电学、力学性能之间的内在关联，进而阐明MAX相抗电弧侵蚀能力的本征来源是未来设计超高性能Ag/MAX及其衍生体系电接触材料的关键。

3、文章亮点

本文首次通过纳米压痕技术分析了电弧侵蚀中Ag/MAX复合材料层状陶瓷增强相MAX微结构演变及其纳观力学退化行为，发现了MAX表面氧化物在界面修复中的关键作用，并提出其氧化物外壳作为屏蔽层阻碍电弧持续破坏的独特保护机制，从全新角度解析了Ag/MAX材料体系优异电接触性能的来源。

4、研究结果及结论

静态压痕结果显示，随着电弧侵蚀程度的加深，Ag/Ti₃AlC₂复合材料中陶瓷增强相Ti₃AlC纳米力学性能(弹/塑性)前期变化幅度较大，表明Ti₃AlC₂力学性能与其本身结构完整性具有强关联性，即在电弧侵蚀早期、中期(1-1000次)，Ti₃AlC₂表面结构损伤对显著降低了复合材料材料整理力学性能。但进入后期(1000~6199次)，其塑性增大、弹性减小的速率明显降低。

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图 1 (a-e)不同次数电弧侵蚀后Ag/Ti₃AlC₂复合材料中Ti₃AlC₂的载荷-深度曲线。(f)样品塑性深度ξ和弹性深度δ占比随侵蚀次数变化关系。

连续刚度直观展现了Ag/Ti₃AlC₂复合材料中Ti₃AlC₂由内至外的纳米力学性能分布情况。结果显示电弧侵蚀过程中Ti₃AlC₂的力学退化行为是非均匀的，靠近Ag基界面的Ti₃AlC₂外层结构更在电弧高温下先逐渐解离引发表层力学特征损失并导致与Ag基界面结合力下降，但其内部即使在经6200次电弧侵蚀后仍然维持一定的力学特征，又证明了MAX相在高温下具备优异热稳定性的优势。

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图 2 (a-e)连续刚度测试后不同次数电弧侵蚀后Ag/Ti₃AlC₂复合材料中Ti₃AlC₂模量及硬度随压入深度变化关系。(f) Ti₃AlC₂内部区域模量及硬度随侵蚀次数变化关系。

元素分析结果显示，随电弧侵蚀次数增加，Ag与Al互扩散程度加深，同样表明电弧高温对Ag基中Ti₃AlC₂结构破坏是由表及里渐进式的，且其内、外力学特征差异主要来自于温度诱导下Al原子脱嵌引发的Ti₃AlC₂分解及其与Ag基的互扩散行为，这解释了Ti₃AlC₂纳米力学性能不均匀性的来源。

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图 3 (a-e)1-6200次电弧侵蚀后样品断面侵蚀区的元素面分布结果。

微观组织表征结果显示，尽管在电弧侵蚀早、中期，电弧高温对Ti₃AlC₂由外至内的力学损伤行为使Ag/复合材料整体力学性能下降，进而导致抵抗电弧侵蚀能力变弱。但在电弧侵蚀后期，Ti₃AlC₂表面形成的复合氧化物层，填补了增强相与Ag基体之间的界面缺陷(孔洞、裂纹等)，起到了对Ag/Ti₃AlC₂界面的修补作用，因此减少了复合材料的力学损失速率并减缓了电弧对材料的破坏。

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图 4 (a-e)1-6200次电弧侵蚀后样品断面微观形貌，(1-3)分别为断面侵蚀区、过渡区和未侵蚀区。

二维、三维的纳米硬度面分布及其统计结果进一步证实，进入电弧侵蚀中、后期，高硬度氧化物层的生成一方面填补了增强相和Ag基体的界面缺陷，另一方面提升了复合材料整体的硬度，有效避免了Ag/Ti₃AlC₂材料整体结构的迅速瓦解，使其仍然具有持续抵抗电弧侵蚀的能力。

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图 5. (a-e)1-6200次电弧侵蚀后样品断面过渡区纳米硬度面分布，(1-3)分别为2D、3D分布图和直方图。

总之，本工作通过综合关联Ti₃AlC₂成分变化、微观组织、界面结构与纳米力学演变行为结果，在解析电弧侵蚀中、后期Ti₃AlC₂表面氧化物层在延缓电弧侵蚀、提升服役寿命方面的积极作用基础上，明确了“缓慢解离-逐渐氧化”机制对复合材料界面结构修复及维持整体力学性能的重要性，最终提出了Ag/Ti₃AlC₂复合材料抗电弧侵蚀机制，为未来Ag基复合电接触材料结构设计和性能突破奠定了理论基础。

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图 6 Ag/Ti₃AlC₂复合材料抗电弧侵蚀机理示意图。

5、作者及研究团队简介

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吴宬哲，安徽工业大学材料科学与工程学院22级硕士研究生，主要从事金属基复合功能材料方面的研究工作，已在国内外期刊发表SCI论文3篇。

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吴雪莲，安徽工业大学材料科学与工程学院博士后，博士毕业于香港城市大学，主要从事非晶合金、MAX相材料的理论与应用方面的研究工作，主持国家自然科学青年基金1项，发表学术论文20余篇。

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丁健翔，安徽工业大学材料科学与工程学院副教授、硕导、校拔尖人才和教坛新秀，博士毕业于东南大学，主要从事MAX相、MXene及其复合功能材料的理论和应用研究，主持参与国家自然科学基金青年、面上和重点项目，获省部级科研奖励1项，发表学术论文30余篇，授权专利7项。

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张培根，东南大学材料科学与工程学院副教授、博导，博士毕业于路易斯安那州立大学工学院。长期从事层状晶体MAX相及其二维衍生MXenes材料的基础与应用研究，尤其关注电子封装领域金属晶须自发生长现象及其机制的研究。主持、参与国家自然科学基金青年、面上、重点和重点研发项目10余项。获江苏省科技奖三等奖、中国复合材料学会科学技术奖二等奖，发表学术论文50余篇，授权发明专利9项。

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孙正明，东南大学材料科学与工程学院教授、博导，先后在中国科学院金属研究所、维也纳大学、日本丰桥技科大学、美国Drexel大学、日本产业技术综合研究所进行科研和教学工作。回国后，主持国家重点研发、国家自然科学基金重点、面上、江苏省双创团队、双创人才等多个项目。担任中国复合材料学会职称评定委员会常务副主任委员、江苏省海外交流协会常务理事等。2016年获第六届全国侨界贡献（创新人才）奖。主要研究方向为金属材料、先进陶瓷和复合材料的合成、制备、表征和应用。近年来，团队重点关注MXene及他低维材料在能量储存和转换等领域的开发和应用。

团队在《先进陶瓷》上发表的相关代表作：

“Vegard's law deviating Ti₂(Sn_xAl_1−x)C solid solution with enhanced properties”, Z. Tian, P. Zhang, W. Sun, B. Yan, Z. Sun, Journal of Advanced Ceramics, 2023, 12(8): 1655-1669., https://doi.org/10.26599/JAC.2023.9220779.

“Enhanced conductivity and stability of Co_0.98Cu_xMn_2.02−xO₄ ceramics with dual phases and twin structures.”, C. Ma, L. He, L. Bi, H. Gao, J. Ding, Journal of Advanced Ceramics, 2023, 12(9), 1742-1757.https://doi.org/10.26599/JAC.2023.9220783

“Preparation and arc erosion properties of Ag/Ti₂SnC composites under electric arc discharging”, J. Ding, W. Tian, P. Zhang, M. Zhang, J. Chen, Y. Zhang, Z. Sun, Journal of Advanced Ceramics, 2019, 8(1): 90-101. https://doi.org/10.1007/s40145-018-0296-y.

《先进陶瓷（英文）》（Journal of Advanced Ceramics）期刊简介

《先进陶瓷（英文）》于2012年创刊，清华大学主办，清华大学出版社出版，由清华大学材料学院新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室提供学术支持，主编为中国工程院院士、清华大学李龙土教授。该刊主要发表先进陶瓷领域的高质量原创性研究和综述类学术论文，涉及先进陶瓷的制备、结构表征、性能评价的各个细节，尤其侧重新材料研制和先进陶瓷基础科学研究等重要方面，致力于在世界先进陶瓷领域搭建学术交流平台，引领和促进先进陶瓷学科的发展。已被SCIE、Ei Compendex、Scopus、DOAJ、CSCD等数据库收录。现为月刊，年发文量近200篇，2024年6月发布的影响因子为18.6，位列Web of Science核心合集中“材料科学，陶瓷”学科31种同类期刊第1名。2019年入选“中国科技期刊卓越行动计划”梯队期刊项目。