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石墨烯小知识|Hummers法制备GO过程中的常见问题(洗涤篇)

已有 9142 次阅读 2016-11-9 11:08 |个人分类:石墨烯学堂|系统分类:科普集锦|关键词:石墨烯,透析,离心,,过滤| 过滤, 石墨烯, 透析, 离心

《石墨烯学堂》之第二十二讲

   氧化石墨在上述反应之后,得到的是一个含有硫酸、钾离子、二价锰离子、H2O2的混合酸液(Hummers法中还含有NaNO3),为了能够获得高纯的氧化石墨产品,对混合酸液的分离提纯是必须的。该过程往往与分离过程相结合,在固液分离后,再对氧化石墨固体加洗涤液进行洗涤。为了去除其中的锰离子,通常会用一定浓度的盐酸作为洗液洗涤数次,然后再改用纯水洗涤。

   目前常用的分离洗涤方法主要有以下三种,即过滤法、离心法、透析法,这三种方法各有利弊:

   过滤法方面,针对小规模制备,实验室常用真空抽滤;规模更大时则选用压滤的方法。过滤法对人工操作要求很低,在前期酸度较大情况下,处理混合酸液过程中有一定效果,但随着水洗过程,氧化石墨受到水分子的插层溶胀,颗粒逐渐向凝胶态转变,导致过滤用滤膜或滤布的堵塞,水洗过程基本无法进行。通常采用过滤法难以获得酸含量少的高纯度氧化石墨产品。


   离心法是目前实验室应用比较普遍的一种固液分离方法,也是对GO混合酸液洗涤中比较实用的方案。其原理是利用离心力下,物料与溶液的密度差进行沉降,所以在氧化石墨水洗中,尽管其发生凝胶化,依然可以沉降分离出来,可以明显看到黄色的氧化石墨酸液在水洗过程中,发生明显溶胀,并向深色的凝胶态转变,洗涤和离心过程一次比一次困难,耗时更长。通常为了获得高纯的氧化石墨需要洗涤十几次,昂星石墨烯当初在推出氧化石墨烯产品时提到的18次水洗,就是因为在16次到18次洗涤之间,存在一个离心上清液从酸性向中性突变的点。可见该方法缺点就是人工操作量大,耗时耗力,但确实是目前实验室最实用的洗涤方案。


透析法是利用小分子物质在溶液中可通过半透膜,而大分子物质不能通过半透膜的性质,达到分离的方法。由于氧化石墨(氧化石墨烯)在尺寸上处于数百纳米到微米级别,因此基本上所有半透膜都可以用于氧化石墨的分离纯化,该方法也是实验室进行小批量氧化石墨烯提纯常用的方法。相比于上面两种方法,该方法对于经过超声剥离的氧化石墨烯溶液也可以进行有效的纯化,因此特别适合于高纯氧化石墨烯溶液的制备。其缺点除了上述的单次处理量偏小之外,也比较耗水耗时。

在实际使用过程中,为了追求低耗水量,高产量或者是高纯度的特定目标,往往会结合其他方法,同时也会交叉使用上述几种方法,具体情况具体分析。

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