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石墨烯小知识|Hummers法制备GO过程中的常见问题(反应篇) 精选

已有 12370 次阅读 2016-10-21 08:51 |个人分类:石墨烯学堂|系统分类:科普集锦|关键词:石墨烯,hummers法,高锰酸钾| 石墨烯, 高锰酸钾, hummers法

《石墨烯学堂》之第二十讲

目前在化学法制备氧化石墨(GO)的方法中,Hummers法是使用最广泛的一种方法,相比于Brodie法,Hummers法在反应时间上更少,同时不会有氯气等毒气产生。近几年,随着对Hummers法研究的不断深入,各种改进的Hummers法改进的版本也竞相出现,而原始的Hummers法工艺流程如下:

“将2g石墨粉加入到250ml的烧杯中,加入1gNaNO3,缓慢加入46ml浓硫酸并搅拌均匀,烧杯置于冰水浴中,搅拌情况下缓慢加入6gKMnO4,此过程温度不宜超过20 oC。5分钟后撤去冰水浴,升温到35 oC维持30min。加入92ml去离子水,搅拌15分钟,然后加入80ml温度在60 oC 的3% H2O2溶液来还原多余的KMnO4,直到无明显气泡为止。”


上述过程可以分为三个阶段,低温共混,中温反应,高温反应与终止。总体上,石墨的氧化过程涉及到石墨粉的硫酸插层,高锰酸钾对石墨烯层的氧化,加水稀释过程中氧化石墨层间硫酸的扩散去除。下面就从实验现象方面来阐述该反应所具有的特征和背后的机理。


石墨粉中加入浓硫酸搅拌均匀后再加入高锰酸钾,紫色的高锰酸钾在浓硫酸中溶解并混合均匀后溶液从紫色逐渐向暗绿色转变,这是因为高锰酸钾向Mn2O7转变所引起的,


H2SO4(浓)+2KMnO4=K2SO4+Mn2O7(又称高锰酸酐)+H2O


这时候溶液中也会有气泡冒出,而且在中温反应阶段更加明显,这是氧化剂发生分解的副反应引起的,当然也不排除氧化石墨过程中产生了二氧化碳等的气体。同时在反应过程中可以观察到有紫色气体挥发出来,这是由于KMnO4受热升华导致的。


中温反应之后,伴随高价态高锰酸盐的消耗溶液中的绿色会变浅,如果氧化剂量少会呈现黑色,而足量下溶液依然会呈现红色。


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