《石墨烯学堂》之第二十二讲

   氧化石墨在上述反应之后，得到的是一个含有硫酸、钾离子、二价锰离子、H₂O₂的混合酸液（Hummers法中还含有NaNO₃），为了能够获得高纯的氧化石墨产品，对混合酸液的分离提纯是必须的。该过程往往与分离过程相结合，在固液分离后，再对氧化石墨固体加洗涤液进行洗涤。为了去除其中的锰离子，通常会用一定浓度的盐酸作为洗液洗涤数次，然后再改用纯水洗涤。

   目前常用的分离洗涤方法主要有以下三种，即过滤法、离心法、透析法，这三种方法各有利弊：

   过滤法方面，针对小规模制备，实验室常用真空抽滤；规模更大时则选用压滤的方法。过滤法对人工操作要求很低，在前期酸度较大情况下，处理混合酸液过程中有一定效果，但随着水洗过程，氧化石墨受到水分子的插层溶胀，颗粒逐渐向凝胶态转变，导致过滤用滤膜或滤布的堵塞，水洗过程基本无法进行。通常采用过滤法难以获得酸含量少的高纯度氧化石墨产品。

   离心法是目前实验室应用比较普遍的一种固液分离方法，也是对GO混合酸液洗涤中比较实用的方案。其原理是利用离心力下，物料与溶液的密度差进行沉降，所以在氧化石墨水洗中，尽管其发生凝胶化，依然可以沉降分离出来，可以明显看到黄色的氧化石墨酸液在水洗过程中，发生明显溶胀，并向深色的凝胶态转变，洗涤和离心过程一次比一次困难，耗时更长。通常为了获得高纯的氧化石墨需要洗涤十几次，昂星石墨烯当初在推出氧化石墨烯产品时提到的18次水洗，就是因为在16次到18次洗涤之间，存在一个离心上清液从酸性向中性突变的点。可见该方法缺点就是人工操作量大，耗时耗力，但确实是目前实验室最实用的洗涤方案。

透析法是利用小分子物质在溶液中可通过半透膜，而大分子物质不能通过半透膜的性质，达到分离的方法。由于氧化石墨（氧化石墨烯）在尺寸上处于数百纳米到微米级别，因此基本上所有半透膜都可以用于氧化石墨的分离纯化，该方法也是实验室进行小批量氧化石墨烯提纯常用的方法。相比于上面两种方法，该方法对于经过超声剥离的氧化石墨烯溶液也可以进行有效的纯化，因此特别适合于高纯氧化石墨烯溶液的制备。其缺点除了上述的单次处理量偏小之外，也比较耗水耗时。

在实际使用过程中，为了追求低耗水量，高产量或者是高纯度的特定目标，往往会结合其他方法，同时也会交叉使用上述几种方法，具体情况具体分析。

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