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介孔材料合成中的相转变:介绍一篇文章的来龙去脉

已有 7811 次阅读 2011-11-19 13:38 |个人分类:科研涂鸦|系统分类:论文交流|关键词:介孔材料,相转变| 介孔材料, 相转变

最近跟CC师妹合作的文章在microporous and mesoporous materials发表,简单写一博文介绍一下此文的成因。文章信息:
Title: Surfactant chain length effect on the hexagonal-to-cubic phase transition in mesoporous silica synthesis
Author(s): Liu, Changchang; Wang, Xiaoming; Lee, Sungchul; et al.
Source: Microporous and Mesoporous Materials Volume: 147 Issue: 1 Pages: 242-251 Published: 2012

CC于2008年加入我们课题组,2009年夏天正式开始实验工作。当时她的课题尚未确定,导师让我想一个小题目,让她学习一下实验室的基本技能,也感受一下课题组大概的工作方式。我当时在做碳纳米管负载催化,一直在考虑一个问题,就是碳载体的石墨化程度,对催化效果有什么影响。那么一个简单的可以想到的实验,就是用孔径差不多的碳纳米管(高度石墨化)和介孔碳(石墨化程度很低)做个对比。最早文献中出现的介孔碳,是用介孔材料MCM-48合成的。所以我向导师建议,可以让CC尝试一下MCM-48的合成。导师也很赞同,不过是从另外的角度。我们实验室对MCM-41的研究已经进行了十年有余。MCM-48可以保持跟MCM-41差不多的孔径,但是结构由一维变成三维,对某些受传递影响较大的催化反应可能更有利。所以我们确定下来,CC同学花2-3个月的时间,对MCM-48的合成做一点研究。

做过介孔材料的同学,基本上都做过MCM-41和SBA-15两种材料,原因之一,就是这俩材料太容易合成了,MCM-48就不那么容易了。相信很多做过介孔材料的同学都看到过下面这张图。这张图告诉我们以下的信息:1)改变实验参数,比如温度、浓度等,可以实现从六方相一维管状的MCM-41,到三维立方相的MCM-48,再到二维层状的MCM-50的相转变;2)MCM-48稳定存在的条件范围比较窄,需要严格控制条件才能得到。在试验中,通常是采用加入共表活剂的方法。


我之前已经做过一点MCM-48的合成,初步摸索到了比较合适的合成条件。于是向CC建议,采用DOE的方法,对MCM-48的合成条件做一个系统的探索。一方面,学习一下科学的实验设计方法,另外一方面,如果实验室以后需要大规模做MCM-48的话,也为后人(也可能是CC本人)的工作提供一些基础。

于是我们设计了正交试验,然后CC同学非常辛苦的做了二三十个样品,我只是在一开始帮了一些忙,手把手的教会了各种操作之后,大多数样品就交给CC完成了。一分析试验结果,我们发现很有意思。随着表活剂分子量(链长)的变化,我们也发现了类似上述温度、浓度等的影响,即从MCM-41(六方相)到MCM-48(立方相)的转变。最初我们是希望看看我们的结果是否与文献一致(心想这么明确的东西,肯定有人做过了呀),但是文献检索的结果表明,几乎所有的MCM-48的文章,都是用同一种表活剂CTAB来做的。很奇怪的是,关于共表活剂的研究有很多,甚至有人研究过共表活剂的链长对六方相到立方相转变的影响,但是表活剂本身,这个合成里面最重要的东西,为什么没有人想过去换一换呢?于是我对CC说,我们可以写文章了,这个收获,虽然对我们自己的研究没什么用处,但是可以供同行参考。

这篇文章如果要我来写,这样就差不多了。但是CC同学来自中科大一个非常牛的组,大概peer pressure也不小,对自己要求很高。我前面博文不是说过CC嫌我做实验粗放么?这里她又嫌我写文章粗放了。所以CC没有着急写文章,而是阅读了大量的文献,并且发现了几十年前的一个关于表活剂在溶液中形态的模型,可以解释我们的相转变结果。根据模型来预测,如果我们增加表活剂用量的话,相转变的转变点会向长链方向移动。于是CC又补做了一组实验,证明在改变表活剂用量的情况下,相转变确实符合模型的预测,于是才开始写文章。

这中间又经历了CC换题目、我毕业、导师出国做访问学者等诸多事情,文章差不多在CC动笔两周年之际正式发表。这是CC在美的第一篇文章,也希望CC能够在科研中有更多的收获!

最后附上文章的TOC图,从XRD结果可以清楚的看到,随着表活剂链长的增长,材料由六方相变为无序相又变为立方相。




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