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方脉冲热源法(SPS):从纳米到亚毫米级跨尺度的新型综合热物性测量技术

已有 142 次阅读 2024-12-23 11:20 |系统分类:科研笔记

方脉冲热源法(SPS):从纳米到亚毫米级跨尺度的新型综合热物性测量技术

作者:ThermoLab

华中科技大学能源与动力工程学院

u  研究背景

在微米及更小尺度下,材料的热传导和能量传递机制发生显著变化,尤其是热导率、比热容和界面热阻等热物性参数的变化,这对新材料的热管理和性能优化提出了更高的要求。随着薄膜材料和小尺寸组件在微电子、半导体、光电器件及能源领域的广泛应用,精确测量这些材料的热物性变得尤为重要。然而,传统的宏观尺度热物性测量方法难以有效应用于这些微纳米尺度的材料。

基于激光的泵浦-探测热反射技术在微尺度热物性测量中展现了独特优势。现有的热反射技术主要包括时域热反射法(TDTR)和频域热反射法(FDTR),它们在微纳米薄膜和界面热阻的表征方面发挥了重要作用,推动了微尺度传热学的发展。然而,TDTRFDTR的调制频率受限于高频,限制了它们的测量能力。例如,TDTRFDTR都无法准确测量低于6 W/(m·K)的面内热导率。因此,如何在跨尺度的综合热物性测量中同时考虑纳米至亚毫米尺度之间的差异,成为了一个重要挑战。

近期,华中科技大学能源与动力工程学院江普庆研究员课题组开发了基于周期波形分析的方脉冲热源法(SPS),为解决这些挑战提供了新的测量手段。通过SPS方法,不仅能够同时测量微米薄膜和块体材料的热导率和比热容,还能表征三维各向异性热导率张量,测量半导体异质结界面热阻,准确测量纳米薄膜的热导率,甚至实现亚毫米空间分辨的局部对流换热系数测量。这为材料设计、性能优化以及热管理策略的制定提供了更加全面的技术支持。

 

u  实验原理

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1 SPS实验系统的(a)原理图和(b)仿真还原图

1展示了SPS实验系统的原理图和系统仿真还原图。458 nm的泵浦激光经过50%占空比的方波调制后聚焦在样品表面,对其进行周期性加热;785 nm的探测激光依次经过半波片、偏振分光镜、1/4波片、分色镜和显微镜物镜,聚焦在样品表面以探测温度响应。样品表面通常镀有约100 nm厚的金属膜作为温度传感层。在温升低于10 K的情况下,金属膜反射率与温度变化呈线性关系,通过光电探测器测量反射激光的光强变化,可以获得样品表面温度变化的信息。光电探测器将光信号转换为电信号,传输给周期波形分析仪(PWA),以获得方波加热周期下的温度响应幅值信号。采集到的幅值信号经归一化处理并与传热模型最佳拟合,即可获取样品的热物性参数。

SPS测量幅值信号,因此操作简便,无需像TDTRFDTR那样进行复杂的相位校正。幅值信号相对于相位信号也更稳定,受干扰更少。借助UHF锁相测试仪的PWA组件,可以灵活调节采样时间,实现从1 Hz10 MHz频率范围的高信噪比信号测量。

SPS方法结合了TDTRFDTR的优点,既能在时间尺度观察信号变化,又能大范围调节方波频率,极大地增强了测量信号对材料热物性参数的敏感性。与TDTRFDTR相比,SPS实现了更宽范围的热物性测量,且测量误差更小。

 

u  应用示例

a)同时测量PMMA块体材料的热导率和比热容

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2 采用SPS方法能够同时测量有机玻璃PMMA样品的热导率和比热容

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3 SPS技术对一系列标准样品的热导率和比热容的测量结果与文献值的比较,典型误差约7%

(请注意图(a)中的xy轴误差棒已标出,但由于误差棒尺寸小,显示不明显)

b)同时测量微米薄膜的各向异性热导率和比热容

       微纳米薄膜的热导率通常在面内和纵向方向上表现出各向异性。此外,假设薄膜材料的体积比热容与块体材料相同也存在一定风险,因为薄膜材料的密度和质量往往与块体材料不同。因此,有必要同时测量微米薄膜的各向异性热导率和比热容。

       SPS方法能够同时确定薄膜材料的各向异性热导率和比热容,其原理在于SPS方法本质上测量的是薄膜样品的面内热扩散率kr/C、纵向热逸散率(kzC)0.5和面积比热容hC。因此,在薄膜样品的kr、kz、C和h这四个参数中,理论上只需已知其中一个参数,即可确定其它三个参数。

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4 采用SPS方法能够同时测量15 µm厚聚酰亚胺(PI)薄膜各向异性热导率和比热容

 

c)测量AT切石英晶体的三维各向异性热导率张量

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5 a)光斑偏移方脉冲热源法(BO-SPS)测量三维各向异性热导率张量原理示意图

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5bBO-SPS方法对AT切石英晶体三维热导率张量的测量结果

 

基于光斑偏移的SPS方法(BO-SPS)还能够从样品表面测量三维各向异性热导率张量。目前已有的各向异性热导率测量的光学方法,包括椭圆光斑TDTR法、光斑偏移TDTR/FDTR法、空间域热反射法(SDTR)等,只能测量样品面内热导率张量和纵向热导率,而无法测量偏对角元素。为了实现对偏对角元素的测量,现有的技术要求样品足够厚,从而将样品两个相互垂直的侧面当作表面来依次进行测量。这样的测量方法不仅操作繁琐复杂,而且实用性也受到样品几何尺寸的限制。BO-SPS方法则能突破以上限制,仅仅从样品表面就能同时测定三维各向异性热导率张量的六个独立分量。

SPS方法具有强大的三维各向异性热导率张量的测量能力,主要归因于SPS能在低至100 Hz的调制频率、510倍光斑半径的偏移距离进行测量,获取高信噪比的测量信号,从而使得测量信号对热导率张量各分量的敏感性得以完全分离。通过如图5a)所示的操作,将探测光斑分别在0o、45o、90o、180o、225o、270o六个方向相对于泵浦光斑进行5倍光斑半径的距离偏移,并分别测量,可以有效确定样品热导率张量的六个分量,从而获得完整的热导率张量。应用BO-SPS方法对AT切石英晶体的三维热导率张量测量结果如图5b)所示。

d)测量半导体异质结构的薄膜热导率、比热容和界面热阻

SPS方法还能通过调节光斑尺寸和频率的组合测量,同时获取半导体异质结构中薄膜和衬底的热导率、比热容及界面热阻。

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6 aSiC衬底上外延生长的Ga2O3薄膜的SEM剖面图,样品表面镀有110 nm厚的铝膜作温度传感层。(b)根据样品结构建立的传热模型及相关参数。

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7 a1-d1SPS方法采用不同光斑尺寸和调制频率进行测量,能够同时测定薄膜热导率、比热容、两个界面热导G1和G2、以及衬底热导率.

e)测量纳米薄膜热导率

SPS方法同样适用于纳米薄膜热导率的测量。随着微电子设备小型化,薄膜材料的热效应问题愈发突出。特别是当材料厚度降至数十纳米时,传统测量方法难以直接获取其热导率。SPS方法可以将纳米薄膜视为一个界面,从而测量薄膜及其与相邻界面之间的总热阻。通过测量不同厚度薄膜的总热阻,计算斜率即可获得薄膜的热导率。TDTRFDTR也可以采用类似方式测量纳米薄膜的热导率。

f)测量局部本征对流换热系数

随着技术发展,亚毫米尺度局部对流换热系数的测量需求日益增加。常用的直接法通过壁面热流密度和固液温差计算,但易受热损失、温度传感器干扰、壁面热传导等因素的影响,导致测量误差。此外,直接法通常需要较大的温差,引起流体内较大的温度梯度,从而需要使用膜温度的概念。质量传递类比法和激光干涉法测量局部对流换热系数亦各自存在局限。

SPS作为非接触光学方法,可通过对局部温度响应信号作最佳拟合,从而间接测量局部对流换热系数,有效避免了直接法测量局部对流换热系数的种种限制。该方法可测大于0.1 kW/(m2·K)范围的局部对流换热系数,误差为7%,空间分辨率优于0.1 mm

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8 SPS测量局部对流换热系数的样品示意图、(a-c)测量信号及(d-e)敏感性分析

 

u  更多关于SPS技术

SPS技术适用于测量亚毫米级小尺寸样品的综合热物性,能够同时测量各向同性块体材料的热导率和比热容,同时测量微米薄膜材料的各向异性热导率和比热容,同时测量三维各向异性热导率张量的六个分量,半导体异质结构的薄膜热导率、比热容和界面热阻,纳米薄膜热导率,以及0.1 mm空间分辨率的局部对流换热系数。SPS的热导率测量范围为0.1至2000W/(m·K),典型测量误差约为7%。该技术具有测量准确、可测范围广、操作简单、可靠性强、成本低等优势。目前,SPS技术已获得国家发明专利授权。更多技术细节可参考文献[1-6]

作为泵浦-探测热反射技术的一种,SPSTDTRFDTR一样,要求样品表面具有直径大于20 um的镜面光滑区域,且表面粗糙度需小于20 nm。大多数样品需要镀上一层约100 nm厚的金属膜,以作为温度传感层,实现热反射测量。目前,SPS可实现50 K1000 K范围的变温测量。

 

u  参考文献

[1] Tao Chen, Shangzhi Song, Yang Shen, Kexin Zhang, Puqing Jiang, Simultaneous measurement of thermal conductivity and heat capacity across diverse materials using the square-pulsed source (SPS) technique, International Communications in Heat and Mass Transfer, 158 (2024) 107849.

[2] Tao Chen, Shangzhi Song, Run Hu, Puqing Jiang, Comprehensive measurement of three-dimensional thermal conductivity tensor using a beam-offset square-pulsed source (BO-SPS) approach, International Journal of Thermal Sciences, 207 (2025) 109347.

[3] 陈韬, 江普庆, 揭示热反射实验中热物性参数的本征关系, 物理学报, DOI (2024) 1-16.

[4] 江普庆, 陈韬, 一种局部对流换热系数的测量方法及系统, 2024, pp. 14.

[5] T. Chen, P. Jiang, Sub-Millimeter-Scale Measurement of Local Convective Heat Transfer Coefficient Exceeding 100 W/(m^2-K) Using an Optical Pump-Probe Method, arXiv preprint arXiv:2410.07162, DOI (2024).

[6] T. Chen, P. Jiang, Unraveling Complex Relationships in Thermoreflectance Experiments, arXiv preprint arXiv:2410.08480, DOI (2024).

 

u  通信作者简介

江普庆,华中科技大学能源与动力工程学院研究员、博士生导师。2004 2010 年就读于清华大学热能工程系,获热能工程及工程热物理专业学士、硕士学位;2010 2015 年就读于新加坡国立大学,获机械工程专业博士学位。2016 2021 年先后在美国科罗拉多大学博尔德分校和匹兹堡大学从事博士后研究。2021 年任职华中科技大学,入选湖北省高层次引进人才、武汉英才产业领军人才。长期专注于微纳尺度热输运性质实验测量方面的研究。研究兴趣包括:开发新型微纳尺度热物性测量实验技术、测量与改进异质界面热阻、高温高压等极端条件下的微纳尺度热测量、以及芯片与微电子器件中界面和微纳结构材料的热性质及热输运机理。个人主页: http://energy.hust.edu.cn/info/1105/8180.htm

 



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