文章导读

L1₂析出强化高熵合金兼具优异的高温强度与蠕变抗力，但其高性能往往只能维持在很窄的温度窗口内：本研究以Ni_33.3Co_33.3Cr_23.4Al₅Ti₅高熵合金为对象，发现其在600-700 °C间出现强度骤降并非渐进热软化，而是约650 °C处变形机制的突变。应力松弛动力学分析揭示：低于此阈值，位错攀移主导变形（n ≈ 5-6，Q = 301.84 kJ mol^-1），强化网络得以维持；超过阈值则转变为应力激活的动态再结晶（n = 1.31，Q = 99.61 kJ mol^-1），晶界快速迁移消耗位错亚结构。尤为关键的是，外加应力而非热能成为动态再结晶（DRX）的主要驱动力。本研究指出，晶界工程与DRX调控或比析出相设计更为关键，为高温合金的可靠性设计提供了新思路。

关键词：高熵合金、应力辅助动态再结晶、机制转变、灾难性软化、晶界稳定性；

Citations: Danni Jiang, Yanxin Li, Meiling Liang, Yang Tong, Fanchao Meng, Yanfei Gao, Shuying Chen. Mechanistic transition into stress-activated dynamic recrystallization as the origin for catastrophic softening in precipitation-strengthened high-entropy alloys[J]. Materials Futures, 2026, 5(4): 045001. DOI: 10.1088/2752-5724/ae8e95

本文亮点

1. 应力松弛动力学定量捕捉到约650 °C的机制转变：应力指数由n ≈ 5-6骤降至1.31，表观激活能由301.84 kJ mol^-1降至99.61 kJ mol^-1,与纯Ni的晶界扩散激活能高度吻合。

2. 同一试样标距段（有应变）与夹持端（无应变）的天然对照实验证明：外加应力是驱动快速晶界迁移与动态再结晶的关键动力，单纯热能不足以引起显著组织演变。

3. 该DRX为界面扩散控制机制，激活能较镍基高温合金传统不连续再结晶低3-5倍；提出“晶界工程与析出相共格设计并重”的高温合金设计新思路。

研究背景

L1₂金属间化合物析出相强化的NiCoCr基高熵合金，兼具高强度、高塑性与热稳定性，被认为是极具前景的高温结构材料，性能可媲美甚至超越传统镍基、钴基高温合金。以Ni_33.3Co_33.3Cr_23.4Al₅Ti₅高熵合金为例，其在600 °C下屈服强度约1159 MPa、抗拉强度约1450 MPa，延伸率达约25%，超越Inconel 625与等原子比CrMnFeCoNi合金。这种优异表现源于位错缠结、层错、变形孪晶、Lomer-Cottrell锁与层错/孪晶网络构成的复杂缺陷亚结构，并与L1₂析出强化协同作用。然而，这一高性能只能维持在一个狭窄的温度窗口内：温度一旦超过600 °C，合金便发生突然而剧烈的软化，暗示承载强度的缺陷亚结构在高温与应力的耦合作用下失稳。长期以来，这一失稳究竟由热驱动、应力驱动还是二者耦合控制，一直缺乏定量判据；而现有以析出相共格为核心的设计策略也无法预测这一转变的发生。厘清灾难性软化的机制起源、区分应力与热的贡献，对拓展高熵合金的服役温度上限具有重要意义。

本文要点

要点1. 600-700 °C窗口内的灾难性软化

拉伸实验显示，该合金室温抗拉强度约1600 MPa、延伸率约15%；600 °C时强度仍保持在1450 MPa，延伸率反而提升至约30%，呈现优异的高温强塑性匹配。然而越过600 °C后性能急转直下：650 °C抗拉强度骤降至约1000 MPa，700 °C仅剩约700 MPa—约55%的强度损失发生在仅100 °C的狭窄温区内。同时，700 °C下加工硬化能力显著丧失，表明微观组织已无法维持位错存储，应变局域化导致提前颈缩。如此剧烈的强度衰减无法由渐进的热软化解释，必然对应变形机制的根本转变，这也成为后续应力松弛动力学研究的出发点。

图2（a）不同温度下的工程应力-应变曲线、（b）屈服强度、抗拉强度与延伸率随温度的变化。

要点2. 应力松弛动力学定量锁定650 °C机制转变

500-800 °C的应力松弛曲线显示出数量级差异的松弛速率：500-600 °C松弛缓慢渐进，650 °C起明显加速，700 °C以上应力几乎完全衰减。基于幂律关系的动力学分析表明：低温区（500-600 °C）应力指数n ≈ 5-6、表观激活能Q1 = 301.84 kJ mol^-1，与位错攀移控制的蠕变特征一致；650 °C起n骤降至1.31，Q2仅为99.61 kJ mol^-1，与Ni的扩散激活能（约115 kJ mol^-1）高度吻合。所建立的变形机制图进一步显示，所有松弛数据点密集分布于位错蠕变与DRX的动力学边界附近，该边界即为机制转变区。值得注意的是，该激活能较镍基高温合金传统不连续动态再结晶（300-500 kJ mol^-1）低3-5倍，直接证明本合金的再结晶由晶界扩散而非晶格扩散控制。

图3（a）500-800 °C应力松弛曲线；（b）ln(-dσ/dt)-ln(σ)关系；（c）Arrhenius拟合；（d）变形机制图。

要点3. 多尺度组织证据：缺陷亚结构被DRX“吞噬”

同一试样的标距段（应变区）与夹持端（仅受热、无应变）构成天然对照实验。600 °C时，两者均基本保留初始未再结晶组织；650 °C时，标距段再结晶区比例开始选择性升高，标志着应力激活晶界迁移的开启；至700 °C，标距段已广泛再结晶并形成等轴细晶，而夹持端仍保持与初始态相近的未再结晶组织—这一鲜明反差证明，单纯热能不足以驱动显著的组织演变，外加应力才是触发快速晶界迁移的决定性动力。

EBSD定量结果进一步揭示了机制转变的后果：标距段GND密度由600 °C的10.44×10¹⁴ m^-2降至700 °C的5.43×10¹⁴ m^-2，而夹持端同期仅下降14%；再结晶分数由1.9%（600 °C）升至55.3%（700 °C），变形晶粒几乎被完全消除，晶界特征由小角度晶界网络转变为大角度晶界构成的等轴晶网络。TEM观察提供了纳米尺度证据：600 °C时标距段与夹持端均保持位错缠结、层错与变形孪晶构成的高密度缺陷结构，合金处于动力学受限的高强度状态；700 °C时标距段已转变为晶内细小等轴再结晶晶粒，而夹持端仍保持极高的位错密度。可见，在应力加持下，DRX主要由晶界扩散控制，快速再结晶直接吞噬位错网络、消耗储存能并降低位。

图4 应力松弛后微观组织演变的EBSD表征。（a-c）600-700 °C标距段；（d-e）600 °C和700 °C夹持端，（第1列）IPF图、（第2列）KAM图、（第3列）晶界图（黑色：大角度晶界HAGBs；绿色：小角度晶界LAGBs）、（第4列）再结晶分布图（黄色：回复晶粒；蓝色：再结晶晶粒；红色：变形晶粒）、（第5列）再结晶分数饼状图。

图5 应力松弛后的TEM微观组织对比。（a1-a2）分别为600 °C和700 °C的标距段；（b1-b2）a1和a2的放大像；（c1-c2）分别为600 °C和700 °C的夹持端；（d1-d2）c1和c2的放大图像。

总结与未来展望

本研究建立了应力-温度协同控制高熵合金灾难性软化的机制框架：约650 °C为机制转变临界点，以下由位错攀移维持组织稳定与高强度，以上则切换为晶界扩散控制的应力辅助动态再结晶。研究明确将“应力下的晶界稳定性”确立为L1₂强化高熵合金高温性能的首要限制因素。未来工作将向更低（400-500 °C）与更高（800-900 °C）温区拓展，完善同源温度尺度的动力学转变边界；在合金设计层面，可通过添加Mo、W、Re等慢扩散难熔合金元素提高晶界扩散激活能，或借助晶界特征分布增加低迁移率特殊晶界比例；在此基础上发展耦合位错亚结构演变与晶界迁移动力学的多尺度本构模型，为先进耐高温高熵合金的成分设计与工程应用提供理论支撑。

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