1 导读

本文报道了一种基于镓铟合金液态金属喷射源的高性能实验室X射线衍射仪（IASF-XRD），其光子通量达7×10⁸ /s，能量分辨率优于5.9×10⁻³，可在10 s内完成全谱采集，数据质量媲美同步辐射光源。该设备通过优化光学路径与面探测器设计，成功应用于极端快充锂离子电池（6C倍率）的原位动态监测，XRD测试结果揭示了高镍正极材料在快速充放电中的晶格变化与相变机制。相关成果为解析电池失效机理和加速新材料开发提供了高效工具。

2 背景介绍

随着电动汽车对极端快充需求的激增，锂离子电池正极材料在高速锂离子脱嵌过程中的结构演变亟需实时监测。传统实验室XRD设备因光子通量低、时间分辨率不足，难以捕捉秒级动态变化，而同步辐射光源虽性能优异，却受限于高昂成本和有限机时。开发兼具高通量、高分辨率的实验室级XRD设备成为行业迫切需求。

3 图文介绍

研究团队通过集成镓铟合金液态金属喷射X射线源、单次反射多层膜准直镜和高灵敏度面探测器，搭建了一台实验室级X射线衍射仪。通过能量分辨率测试、发散度测试获得了衍射仪光束性能参数。与上海光源X射线衍射线站对比LaB6标准样品的测试结果，验证了本装置的衍射图谱质量和时间分辨性能。进一步通过对锂离子电池高镍正极材料NCM92样品进行6C倍率下的原位XRD测试，首次在实验室衍射仪上捕捉到锂离子快速脱嵌引发的晶格相变过程（H1→M→H2/H3），揭示了电池材料的结构演化机制。

图1 衍射仪的主要组成部分：光源系统（右）、样品台系统（中）和探测器系统（左）

图2 衍射仪光束性能参数测试：(a)能量分辨测试装置示意图；(b)测试得到的Si（111）的摇摆曲线；(c)光束发散度测试装置示意图；(d)被测光束尺寸和聚焦到探测器的距离。

图3 衍射仪测量光谱质量测试：(a)在IASF-XRD仪器和SSRF同步加速器XRD光束线上测试的LaB6标样衍射图的比较；(b)不同衍射峰FWHM值的比较；(c)高角度区域峰形的放大对比；(d) IASF-XRD仪器采集的高角度衍射峰劈裂的机理图。

图4 衍射仪时间分辨能力测试：(a)不同测试时间下的LiNi_0.6Co_0.2Mn_0.2O₂衍射图的比较；(b)在Bruker D8 Advance上捕获10 min的（003）衍射峰与在IASF-XRD上捕获10 s的衍射峰的比较。

图5 IASF-XRD在锂离子电池中的应用：(a)测试平台装置搭建示意图；(b) operando锂离子电池设计；(c)NCM92正极材料在6C电流下充放电3次时的XRD谱图；(d)第二次充放电循环中（003）衍射峰的演变；(e) a晶格参数变化；(f) c晶格参数变化；(g)单元胞体积的变化。

4 总结与展望

本文报道了一台高性能实验室X射线衍射仪（IASF-XRD）的开发。该设备集成镓铟合金液态金属喷射X射线源（MetalJet D2+ 70kV）与Pilatus 3R 1M面探测器，通过优化光学路径，可产生光子通量达7×10⁸ /s、发散角低至0.1mrad、能量分辨率优于5.9×10⁻³的高质量X射线束。为验证数据可靠性，研究团队将IASF-XRD的测试结果与上海同步辐射光源（SSRF）及布鲁克D8 Advance衍射仪进行对比。标准样品测试显示，尽管高角度区域存在轻微峰宽展现象，但衍射峰位置精度未受影响。该衍射仪10秒内采集的数据质量与商用衍射仪10分钟扫描结果相当。得益于高通量X射线与快速数据采集能力，该衍射仪特别适用于动力电池电极材料在高倍率充放电（如6C条件）下的快速相变机制研究。通过对锂离子电池常用高镍正极材料NCM92开展原位XRD实验，研究团队成功捕获了充放电过程中材料层状结构的动态演变，揭示了锂离子快速脱嵌引发的晶格应力累积过程。

5 通讯作者

杨纯臻, 副教授、博士生导师，中山大学材料学院。研究方向为同步辐射和实验室X射线表征技术在能源材料领域的应用研究。致力于发展和利用先进X射线衍射、散射、谱学及显微成像等技术，解析能源材料的动态结构演化过程与反应机制。具体研究内容包括：（1）原位反应装置设计和联用技术开发；（2）析氧反应OER催化剂的动态催化机制研究；（3）电池正极材料超快充电过程的构效关系研究。已申请原位反应装置和技术相关发明专利60余项。主持国家自然科学基金面上项目、深圳市自然科学基金面上项目、参与科技部重点研发计划仪器专项、香港创新及科技基金（ITF），为多家电池企业提供装置设计和表征技术服务。在包括 J. Am. Chem. Soc., Adv. Mater.， Angew. Chem.Int. Ed.，Nat. Commun., Nano Lett. 等杂志发表论文70余篇，出版中英文学术专著2章节。

孙冬柏，教授、博士生导师，中山大学材料科学与工程学院。长期从事腐蚀科学与表面技术、同步辐射光源先进表征技术应用、工程材料服役性能试验与评价、高超环境模拟与材料性能评价、海洋钛合金短流程低成本制备与应用等领域研究开发。国家重大科技基础设施“重大工程材料服役安全研究评价设施”暨国家材料服役安全科学中心总指挥、总工、首席科学家，国家重大科学仪器设备开发专项“极端特殊环境下材料及构件试验评价科学装置研制与应用”项目负责人、首席科学家，国家重大科技基础设施“北京先进光源预研装置”工程材料线站分总体负责人，大湾区综合性国家科学中心大科学设施“深圳产业光源”总经理，广东重大科技基础设施“极端环境材料服役安全数字化评价设施”项目负责人、首席科学家。先后入选教育部跨世纪人才、国家级一二层次“百千万”人才、国家有突出贡献专家、珠江人才计划-杰出人才。曾获得北京市高等教育成果二等奖、中国专利优秀奖，荣获国际材联（IUMRS）颁发的2021-2022年度 “IUMRS前沿材料科学家”奖。在国内外发表高水平论文180余篇，授权国家专利近100余项。