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2021年,马里兰大学胡良兵教授课题组在《Advanced Science》上发表了题为“Rapid Synthesis and Sintering of Metals from Powders”的论文,提出了一种超快高温烧结(UHS)方法,从单质粉末或预合金粉末的压缩体中快速烧结各种金属/合金。
图1. 超快速高温烧结(UHS)方法示意图
【总结】
(1)超快速高温烧结(UHS)方法的提出:该文献介绍了一种超快速高温烧结(UHS)方法,这种方法可以在数秒内快速合成和烧结块状金属、合金和金属间化合物。这种方法将金属粉末进行混合和压片,然后在1000到3000℃的温度下进行超快速烧结。
(2)兼容多种金属和合金的烧结:UHS方法适用于包括纯金属、金属间化合物和多元合金在内的多种成分,具有广泛的适用性和通用性。这使得它在材料发现和开发中非常有用。
(3)无模具限制和复杂结构适应性:该方法在烧结过程中不需要施加压力,也不需要使用特殊模具,使其适用于复杂结构的3D打印和其他增材制造工艺。
(4)极短的处理时间和高温控制:UHS方法的处理时间非常短,仅需10到30秒,并且可以在1000到3000℃的温度范围内进行精确控制。这使得材料的成分和微观结构得以良好控制。
(5)快速加热和冷却:碳毡加热器的快速加热和冷却特性(加热和冷却速率可达10^3-10^4 ℃/min),有助于避免相分离和晶粒异常长大,从而实现高性能材料的快速制造。
(6)适应不同粉末尺寸:UHS方法能够处理不同尺寸的粉末(约1-50微米),使其比定向能量沉积(DED)等增材制造技术更具多样性和灵活性。
(7)用于高温应用的潜力:UHS烧结法制备的特定设计的硅化物复合材料,由于其细小、均匀分布的硅化物晶粒,在高温应用中展示了巨大的潜力。
(8)多元素合金的快速合成:展示了通过UHS方法成功合成和烧结复杂的七元素铌基合金。这种合金的元素熔点差异很大,但UHS方法能够在30秒内形成预期的相,展示了该方法在处理复杂成分合金时的优势。
图2. 超快速高温烧结(UHS)过程及烧结后金属和合金图像
【研究背景】
(1)传统的粉末冶金方法,如金属注射成型(MIM),需要在体积炉中长时间烧结压制的生坯,这通常需要数小时的时间。并且传统方法在制造复杂3D结构时受到限制,需要高质量的球形粉末,这增加了成本并限制了其广泛应用。
(2)现有电流辅助烧结技术包括闪烧、热压和电烧结锻造等方法,这些方法虽然减少了烧结时间,但通常需要特殊模具来保持样品,限制了样品的尺寸和几何形状。另外,在烧结金属样品时,高电流通过样品会导致电流引起的非均匀结构。
(3)激光熔化和电流辅助烧结方法在材料中产生的物理纹理会导致不希望的各向异性性能,难以去除。
(4)研究团队之前已经开发了一种超快速高温烧结(UHS)方法,可以在约10秒内快速合成和烧结陶瓷材料,如固态氧化物电解质。本文献中,研究团队将UHS方法扩展应用到金属和合金的快速烧结中,从而提供了一种通用、快速的粉末冶金烧结技术。
【研究方法】
(1)超快速高温烧结(UHS)装置的构建:使用碳毡制成的加热器,通过夹具连接到高功率直流电源(可调电流为0-20A,电压为0-50V),在氩气气氛下进行烧结。将碳毡加热器中间切割出约1 cm×1 cm×1 mm的空间,用于放置样品。使用高功率直流电源调节碳毡加热器的温度,烧结温度可在约1000到3000℃之间调节。
(2)金属和合金的合成与烧结:购买并使用包括铝(Al)、硼(B)、铬(Cr)、铜(Cu)、钼(Mo)、铌(Nb)、硅(Si)、锡(Sn)、钛(Ti)和钨(W)等在内的高纯度粉末,将化学计量比的元素粉末均匀混合,混合时间为30分钟。将混合后的合金前体粉末在3 MPa压力下单轴压制成直径为6-10 mm、厚度约为0.5 mm的圆盘,部分压制圆盘进一步在约40 MPa压力下进行冷等静压,以提高烧结质量,将压制好的样品在UHS装置中进行10-30秒的烧结,以制备相对密度超过95%的合金。
(3)材料的表征和分析:使用扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS)进行形貌和元素分布分析。使用X射线衍射(XRD)确定合金的相结构,使用专门设计的高温计测量加热器的温度,通过高速摄像机捕捉辐射光谱,并用普朗克函数拟合得到温度。
【研究结果】
(1)UHS方法的成功应用:研究展示了使用UHS方法在10到30秒内成功烧结了多种金属和合金,包括纯铜、不锈钢、钨和金属间化合物(如MoSi2和Nb5Si3)。这些材料在烧结后表现出致密且光滑的结构。
(2)广泛适用的高温烧结:在1000到3000℃的高温下,元素能够快速扩散和反应,形成均匀的合金和金属间化合物。研究显示,这种快速烧结方法能够有效避免相分离和异常晶粒长大。
(3)微观结构的控制:研究发现,通过UHS方法烧结得到的材料,特别是钼和铌的硅化物复合材料,具有细小均匀的晶粒结构。这些均匀分布的细小晶粒展示出良好的机械性能和高温应用潜力。
(4)复杂合金的成功制备:成功制备了复杂的七元素铌基合金(41.9Nb-22.5Ti-20.9Si-9.2Cr-2Al-2B-1.5Sn),并通过控制UHS加热过程避免自蔓延放热反应,获得了致密合金。SEM和EDS分析显示,合金中形成了预期的相,包括Nb基体固溶体、Nb5Si3、Nb(Cr,Si)2和TiB2相。
(5)快速烧结技术的优越性:UHS装置实现了高达10^3-10^4 ℃/min的加热和冷却速率,显著缩短了烧结时间,通常仅需10到30秒。这使得材料的成分和微观结构得以良好控制,避免了长时间烧结带来的相分离和晶粒长大问题。UHS方法能够处理不同尺寸的粉末(约1-50微米),使其比其他增材制造技术更具多样性和灵活性。
(6)烧结工艺的简化:UHS方法在烧结过程中不需要使用特殊模具,也不需要在样品上施加电流或压力,简化了烧结工艺,提高了工艺的适用性和效率。
【展望】
根据研究内容和结果,可以推测一些可能的后续研究方向:
(1)优化和扩展UHS技术:进一步优化UHS过程中的温度和时间控制,以提高烧结材料的性能和一致性。特别是针对不同种类的金属和合金,研究最佳的烧结参数。改进UHS设备,使其能够处理更大尺寸和更复杂几何形状的样品,从而扩大UHS技术的应用范围。
(2)材料性能研究:对通过UHS方法制备的材料进行全面的机械性能测试,包括拉伸、压缩、硬度和韧性测试,以评估其在实际应用中的性能。研究UHS烧结材料在高温环境下的性能和耐久性,评估其在航空航天、汽车等高温应用领域的潜力。
(3)新材料的开发:探索使用UHS技术制备更多新型合金和复合材料的可能性,特别是那些传统方法难以制造的高熔点材料和多元素合金。研究使用UHS技术制备具有特定功能的材料,如磁性材料、导电材料和高强度轻质材料等。
(4)工艺整合和应用研究:将UHS技术与增材制造技术(如3D打印)结合起来,研究其在制造复杂结构和高性能部件中的应用。评估UHS技术在工业生产中的可行性,包括成本效益分析和大规模生产的可行性。
(5)微观结构和烧结机制研究:通过显微分析技术(如TEM、SEM等)深入研究UHS过程中材料微观结构的演变机制,揭示快速烧结过程中的扩散和相变行为。建立和完善UHS烧结机制的理论模型,结合实验数据和计算模拟,深入理解快速烧结过程中的热力学和动力学机制。
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总经理:高丽竹 18610000351(微信同号)
https://onlinelibrary.wiley.com/doi/full/10.1002/advs.202004229
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