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大连海事大学郭浩然/单英春/徐久军等：“超快速高温预烧→常规无压烧结”实现宽波段高透光性AlON透明陶瓷快速制备精选

已有 6114 次阅读 2025-11-18 11:14 |个人分类:JAC|系统分类:论文交流

原文出自Journal of Advanced Ceramics (先进陶瓷)期刊

Cite this article:

Guo H, Shan Y, Zhang H, et al. A novel two-step sintering strategy for highly transparent AlON ceramics by combination of ultra-fast high-temperature sintering followed by conventional sintering. Journal of Advanced Ceramics, 2025, https://doi.org/10.26599/JAC.2025.9221182

文章DOI：10.26599/JAC.2025.9221182

ResearchGate：A novel two-step sintering strategy for highly transparent AlON ceramics by combination of ultra-fast high-temperature sintering followed by conventional sintering

1、导读

AlON透明陶瓷兼具优异的透光性和良好的力学性能，被誉为21世纪最有希望的透明陶瓷材料之一。然而，常规无压烧结 (CS) 制备高透过率AlON陶瓷一直面临高温保温时间过长 (6-30 h) 的问题。本研究通过超快速高温烧结（UHS）结合CS工艺，先在1850℃保温2 min超快速高温烧结，再经1880℃保温120 min常规无压烧结，成功制备出在350-4900 nm波长范围内透过率≥80%，且维氏硬度 (HV) 为19.57±0.23 GPa的高透光性高硬度AlON陶瓷，并揭示了快速致密化机制（图1）。

图1 UHS工艺的温度-时间曲线；不同方法所制备AlON陶瓷的样品照片、透过率曲线及微观结构特征

2、研究背景

AlON陶瓷既具有高透光性，又拥有良好的力学性能，是下一代透明装甲和极端环境透明窗口的理想候选材料。然而，AlON陶瓷的致密化烧结困难，高透光性AlON陶瓷制备常需要采用“常规无压预烧→热等静压处理”的方法，若仅利用常规无压烧结制备AlON陶瓷，则需要较长的保温时间（可长达30 h），这不仅增加了能耗和成本，更会带来晶粒过量生长而导致力学性能下降的问题。因此，促进AlON致密化进程一直是该领域的研究热点。

3、文章亮点

针对AlON陶瓷致密化烧结难，常规无压烧结所需保温时间长的问题，提出采用“超快速高温烧结→常规无压烧结”（UHS+CS）烧结技术，实现了高透光性兼高硬度AlON陶瓷快速无压烧结制备。发现经1850℃保温2 min超快速高温烧结，获得的预烧体不仅致密度高，而且晶粒尺寸小，还存在利于后期致密化的非平衡晶界。利用该预烧体，使常规无压烧结的保温时间缩短至2 h即制得了高光性的AlON陶瓷，同时，该陶瓷的高透过率覆盖波段范围宽，且具有高硬度的特点。

4、研究结果及结论

UHS烧结过程的时间-温度曲线如图2所示，可以看出，UHS烧结过程中，在温度稳定前存在短暂的超温现象，最高温度达到1873℃，但超温过程仅维持了2 s，随后稳定在1850±6℃。保温2 min后，样品在~9 s的时间内迅速降温至600℃以下。

图2 UHS制备AlON预烧体过程的温度-时间曲线

采用UHS（1850℃保温2 min）、UHS+CS（UHS：1850℃保温2 min→CS：1880℃保温2 h）、CS（1880℃保温2 h）制备AlON陶瓷。所得陶瓷的XRD图谱如图3所示，可以看出通过三种方法制备的陶瓷均为纯相AlON。

图3 不同烧结方法所制备AlON陶瓷的XRD图谱

图4是不同烧结方法所制备AlON陶瓷的样品照片及透过率曲线。UHS+CS制备的AlON陶瓷具有优异的透光性，在350-4900 nm的宽波段范围内均具有≥80%的高透过率，在400 nm和3750 nm 波长处的透过率分别达到80.71%和84.73%。与之相比，未经UHS预烧的CS样品透过率较低，特别是在可见光波段，其透光性远低于UHS+CS样品。

图4 不同烧结方法所制备AlON陶瓷的样品照片和透过率曲线

UHS、UHS+CS和CS样品的断口形貌如图5所示，UHS所制备样品的晶粒形貌和晶粒尺寸分布见图6。可以看出，UHS制备的AlON预烧体致密度较高，具有较小的晶粒尺寸，并且在图6中可观察到锯齿状的非平衡晶界（黄色矩形标记区域）。基于此，UHS+CS样品中仅存在少量尺寸在0.11-0.37 μm范围内的气孔，而CS样品中却存在大量尺寸在0.45-2.40 μm范围内的气孔。气孔数量少且尺寸小是UHS+CS所制备AlON陶瓷具有较高相对密度（99.71%）并获得较好透光性的主要原因。

图5 不同方法所制备AlON陶瓷的断口形貌：(a)和(b) UHS；(c) UHS+CS；(d) CS

图6 UHS样品的晶粒形貌 (a) 和晶粒尺寸分布 (b)

为了说明UHS与CS两种工艺对AlON致密化进程的影响，图7给出了采用CS方法在1850℃保温2 min所制备样品的断口形貌。与图5 (a)和(b)所示的致密的（相对密度为97.43%）仅含少量尺寸较小闭气孔 (0.19-0.88 μm) 的断口形貌完全不同，图7的CS样品中则存在大量的大尺寸孔隙，相对密度仅为88.51%。

图 7 在1850℃保温2 min所制备CS样品的断口形貌

UHS+CS和CS所制备AlON陶瓷的晶粒形貌和尺寸分布如图8所示。UHS+CS样品的大部分晶粒尺寸分布在20-60 μm范围，其平均晶粒尺寸为47.06 μm，而CS样品的大部分晶粒≤40 μm，平均晶粒尺寸为30.89 μm，表明通过UHS预烧能够促进AlON晶粒生长。UHS诱导形成的非平衡晶界，UHS预烧样品的高致密度、细晶粒与良好的晶粒结合状态，这些因素共同促进了AlON在后续CS阶段通过晶粒生长进一步快速完成致密化烧结。

图8 不同方法制备AlON陶瓷的晶粒形貌和尺寸分布：(a)和(b) UHS+CS；(c)和(d) CS

UHS、UHS+CS和CS样品的典型压痕如图9所示。UHS+CS样品的硬度为19.57±0.23 GPa，明显高于UHS样品的11.72±1.58 GPa和CS样品的16.69±0.43 GPa。

图9 UHS (a)、UHS+CS (b) 和CS (c) 样品的典型压痕

分别采用UHS和CS方法将坯体加热至1600℃（不保温），分析样品的物相组成和微观结构。由图10可以看出，UHS超快速升温能够抑制AlON在烧结过程中的物相转变，由AlON分解产生的α-Al₂O₃含量较低，从而抑制了烧结前期的颗粒团聚/粗化，使大量小尺寸颗粒保持下来，这对后续的致密化是非常有利的。相较而言，CS样品中却出现了大量α-Al₂O₃，导致明显的颗粒过早团聚/粗化现象，这也是CS需要很长保温时间才能获得高致密度的原因。

图10 加热至1600℃（不保温）所得样品的XRD图谱 (a)；UHS样品 (b) 和CS样品 (c) 的断口形貌

5、作者及研究团队简介

单英春（通讯作者），博士，大连海事大学教授，博士生导师，中国机械工程学会工程陶瓷专业委员会理事会理事。主要从事结构-功能一体化陶瓷研究，材料体系包括SiAlON、AlON和AlN。主持和参加国家自然科学基金、科技部重点研发计划、装备预研计划等15项科研项目。发表学术论文80余篇，获授权发明专利26件。

邮箱：shanychun@dlmu.edu.cn

郭浩然（第一作者），大连海事大学交通运输工程学院在读博士研究生，主要从事AlON透明陶瓷研究。

邮箱：540029841@qq.com

《先进陶瓷（英文）》（Journal of Advanced Ceramics）期刊简介

《先进陶瓷（英文）》于2012年创刊，清华大学主办，清华大学出版社出版，清华大学新型陶瓷材料全国重点实验室提供学术支持，创刊主编为中国工程院院士、清华大学李龙土教授，主编为清华大学林元华教授、郑州大学周延春教授和广东工业大学林华泰教授。该刊主要发表先进陶瓷领域的高质量原创性研究和综述类学术论文，涉及先进陶瓷的制备、结构表征、性能评价的各个细节，尤其侧重新材料研制和先进陶瓷基础科学研究等重要方面，致力于在世界先进陶瓷领域搭建学术交流平台，引领和促进先进陶瓷学科的发展。已被SCIE、Ei Compendex、Scopus、DOAJ、CSCD等数据库收录。现为月刊，2024年发文量为174篇；2025年6月发布的影响因子为16.6，连续5年位列Web of Science核心合集“材料科学，陶瓷”学科33种同类期刊第1名；2024年11月入选“中国科技期刊卓越行动计划二期”英文领军期刊项目；2025年入选中国科学院文献情报中心期刊分区表材料科学1区Top期刊。2023年起，本刊结束与国际出版商的合作，改由清华大学出版社自主研发、拥有自主知识产权的科技期刊国际化数字出版平台SciOpen独家发布，标志着该刊结束多年来“借船出海”的办刊模式，回归本土独立运营，也是我国优质英文期刊中最早回归国产平台的期刊之一。