英文原题：Synchrotron-Based Micro-Laue Diffraction for Advanced Functional Materials: Achievements and Challenges

通讯作者：陈凯，西安交通大学

作者：Junning Liu (刘骏宁)，Zhaowei Wang (王兆伟)，Jiawei Kou (寇嘉伟)，and Kai Chen* (陈凯)

背景介绍

为揭示功能材料独特性能的来源，需要在多尺度下对其晶体取向、微观缺陷与应力-应变状态进行表征，并建立微观结构与性能之间的内在关联。然而，功能材料结构复杂且在外场作用下发生动态演化，对其微观结构进行精确的表征仍面临着挑战。微区劳厄衍射 (μLaue) 利用白光X射线在单次曝光中获得完整衍射图样，并通过逐点扫描对指定区域进行表征，可以快速获取时空分辨的衍射信息。对晶体取向和晶格畸变的高度敏感性，以及高时空分辨率与无损检测等特性使得该技术在研究功能材时具备不可替代的优势。同时，高通量高准直性同步辐射光源、高分辨率探测器与计算机衍射谱标定技术的发展极大地扩展了μLaue技术的适用范围。将μLaue技术系统性地应用于功能材料的微观结构表征，正成为应对上述挑战、深刻揭示结构-性能关系的一个关键途径。

文章亮点

近日，西安交通大学陈凯教授团队在Photon Science上发表了题为“Synchrotron-Based Micro-Laue Diffraction for Advanced Functional Materials: Achievements and Challenges”的综述(Review)论文。该文系统阐述了功能材料研究中同步辐射微区劳厄衍射在微观尺度上揭示结构-性能之间深层联系的独特优势与当前面临的挑战。

功能材料在外场作用下具有复杂的响应，需要对其结构变化进行多维度详细表征。依托高通量同步辐射、高角分辨率探测器与先进数据分析技术，μLaue技术可同时获取功能材料的多种晶体结构信息，在结构敏感性和空间分辨率方面具备独特优势（图一）。通过对比连续拍摄的多张衍射谱中衍射峰的分裂与位置变化，可表征材料的相变行为（图二）；通过对衍射峰进行标定，可解析材料的晶体取向（图三）；将衍射峰位置与无应变衍射谱进行对比，可定量表征材料中的残余应力（图四），对样品表面逐点扫描，则能实现晶体取向与残余应力分布的可视化（图五）。综述正文以典型功能材料为例，深入阐述了这些表征方法的应用。功能材料独特的性能来源于在外场作用下结构改变导致的力、热、光、电等性能变化，通过对结构变化进行定量研究，可以实现对功能材料性能的调控与优化。

图一：μLaue技术的发展，包含X射线源、探测器、数据分析法、样品种类、可获取的微观结构信息和空间分辨率六个方面。

图二：μLaue在VO2物相鉴定中的应用。(a) VO2的应力-温度相图；(b) 原位拉伸实验中使用的压-拉装置；(c) 固定在压-拉装置上的纳米线的SEM图片；(d) 衍射实验装置示意图；(e) VO2纳米线原位拉伸μLaue实验的原始力-位移曲线，劳厄衍射斑显示了力致相变的发生；(f) 劳厄衍射斑的改变展示了热致相变的证据。

图三：μLaue表征BaTO3 (BTO)晶体取向的应用。(a), (b)和(c)展示了BTO晶体中a畴和c畴的取向关系；(d) BTO-1的分裂的衍射峰；(e) BTO-2的清晰的高斯形状衍射峰；(f) 外加电场前后BTO-1和BTO-2的取向变化。

图四：μLaue表征CsPbI3纳米片残余应力应变的应用。(a) 在云母基板上外延生长的CsPbI3纳米片光镜明场像； (b) 通过X射线铅荧光谱定位的CsPbI3纳米片；(c) 一张具有代表性γ相CsPbI3纳米片的劳厄衍射谱；(d) 纳米片的残余应力-厚度关系。

图五：μLaue在残余应变分布可视化中的应用。(a) 石香肠结构的外观；(b) 石香肠结构的示意图 (Q, 脉石英；Ps, 砂屑岩；Pe, 泥岩), 样品坐标系在图中标出；(c) 用于扫描残余应变分布的有变形纹的石英薄片；(d-f) 确定晶体取向的欧拉角；(g-h) 主应变的大小和方向分布。

该综述还指出了μLaue技术在功能材料研究领域主要面临三项挑战：原位表征能力、数据分析技术和多表征技术耦合使用。

功能材料在机械、热、电、磁等外场作用下会发生复杂的动态演化，迫切需求原位表征能力，μLaue技术因其高时间分辨率而具有独特优势。传统μLaue技术多用于静态条件，而通过设计不影响衍射测量的原位实验台，μLaue能够揭示外场作用下功能材料的响应行为，例如高温与电化学循环过程中电解质材料微观结构的演化过程与对力学性能的影响（图六）。未来的研究重点是开发多场耦合的原位装置，模拟材料真实服役环境，从而深入理解功能材料的结构-性能关系。

图六：用于μLaue的原位实验台。(a) 原位3D打印设备；(b) 原位电化学循环设备；(c) 关于多场耦合实验台的设想图。

相较于传统结构材料，功能材料的微观结构具有对称性低、晶胞大、亚晶粒多的特点，使衍射峰出现大量劈裂、重叠的情况，传统的标定方式无法正确匹配子峰与对应的晶面，并进一步导致应变张量计算产生较大误差。随着机器学习技术的发展，涌现出多种机器学习辅助进行数据分析的策略。其中一种技术通过无监督机器学习将亚峰聚类为虚拟衍射峰，并采取晶带轴标定大幅缩小搜索空间提升标定速度，最后进行取向与偏应变纠错与精修，实现高通量、自动化的μLaue数据处理（图七）。

图七：提高μLaue数据分析效率的新策略。(a) 新策略的流程图；(b) 氧化物晶体的典型衍射谱，晶带轴用灰色曲线标出；(c) 显示衍射峰劈裂的局部区域；(d) 与 (b) 中彩色方块标出的峰对应的倒易球和衍射矢量；(e) 经过霍夫变换的 (d) 中大圆。

除了上文提到过的X射线荧光光谱外，同步辐射X射线可用于多种与μLaue具有互补性的表征技术，其中XAS可以获得样品中价态、配位、键合信息，GIWAXS适合表征薄膜表面的晶体结构。但目前联用相关技术的研究较少。图八所示的例子展示了通过μXRF、μXRD（非劳厄衍射）、XANES多技术联用，跨尺度揭示了画作中CdS颜料劣化的化学、结构机制。近年来，随着弹性应变工程的兴起，迫切需要μLaue与其他同步辐射表征技术协同，实现多种信息的同时表征，构建完整的应变-结构-性能关系。

图八：同步辐射表征技术的联用。(a) 画作表面的照片，圆圈标记出了取样的区域；(b) 样品的光学显微镜照片，显示出黄色的颜料层和半透明清漆层；(c) Cd, Pb和Zn的μXRF元素分布图；(d) μXRD图，展示不同化合物的分布；(e) 样品表面不同位置的XANES谱。

总结/展望

该综述系统总结了同步辐射微区劳厄衍射技术在先进功能材料研究中的最新进展，展示了其在高分辨率条件下同时实现物相鉴定、晶体取向与应变分布的独特能力。这些研究成果充分证明，同步辐射微区劳厄衍射技术在揭示材料从纳米至微米尺度的微结构演化机制、构建结构-性能关联方面有着关键作用。展望未来，尽管面临多种挑战，但数据分析技术的持续进步与更多同步辐射表征技术的整合加入，将推动同步辐射微区劳厄衍射技术在功能材料多信息维度的微观组织研究中发挥更深远的影响。

相关论文发表在Photon Science上，硕士生刘骏宁为文章第一作者，陈凯教授为通讯作者。

通讯作者信息

陈凯 教授

西安交通大学教授。2005年于北京大学获学士学位，博士期间以第三完成人全程参与劳伦斯伯克利同步辐射微束线站建设调试，负责设计原位多场耦合实验系统，2009年于加州大学洛杉矶分校获博士学位，2011年加入西安交通大学，同年入选国家级青年人才计划，任上海同步辐射光源专家组成员、全国热处理学会理事、陕西省材料及热处理学会理事长、教育部燃气轮机重点领域教学资源建设项目专家，授权发明专利30余项、计算机软件著作权10余项，在Science、Advanced Materials等国际知名杂志发表SCI论文百余篇。在上海光源测试线站设计搭建我国首条微束劳厄线站，相关工作以封面文章发表于Science China Materials；设计开发具有完全自主知识产权的微束衍射数据分析软件PYXIS，劳厄衍射谱数据分析效率显著提升。

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Photon Sci. 2025

https://doi.org/10.1021/photonsci.5c00022

Publication Date: November 27, 2025

© 2025 The Authors. Co-published by ShanghaiTech University and American Chemical Society. 

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Photon Science由美国劳伦斯伯克利国家实验室高级科学家杨万里博士担任创刊主编，上海科技大学刘志教授担任创刊执行主编，德国马普学会弗里茨·哈伯研究所Hendrik Bluhm博士、意大利特里斯特电子同步辐射光源Laura Foglia博士、美国阿贡国家实验室Hua Zhou博士担任创刊副主编。编委团队包括来自中国、美国、德国、英国、瑞典、日本、瑞士等国家32位全球顶尖学者。