如图2所示，随着碳化温度从700℃升高到1200℃，铌基纳米颗粒的尺寸从< 5 nm增加到约20 nm。Nb₂O₅纳米颗粒由a-Nb₂O₅/CNS(700°C)中的无定型，转化为ov-Nb₂O₅/CNS(800℃)中的正交晶型。Nb₂O₅纳米颗粒的超细尺寸促进了碳骨架能够在相对较低的温度下(1000°C)将其还原为NbC。c-NbC/CNS(1000°C)和wc-NbC/CNS(1200°C)中良好结晶的纳米颗粒均为立方NbC晶体。

如图3所示，利用XRD、Raman、XPS、EPR等测试对不同铌基纳米晶体/碳纳米片复合材料的物相结构、化学组成等进行了系统表征。其中O 1s XPS谱图和EPR谱图表明ov-Nb₂O₅/CNS中具有丰富的氧空位，其浓度达到了4.59 × 10¹⁵ spins mg⁻¹。Raman结果表明大量非晶Nb₂O₅的存在和Nb₂O₅的还原过程增加碳骨架的结构缺陷，降低碳骨架的石墨化程度。

图3. (a) x射线衍射(XRD)图和(b)高分辨率Nb 3d XPS谱图；(c) a- Nb₂O₅/CNS和ov- Nb₂O₅/CNS的高分辨率O 1s XPS谱图和(d)EPR谱图；所有样品的(e)拉曼光谱和(f)高分辨率C 1s XPS谱图。

II 电磁波(EMW)吸收性能

如图4b所示，ov-Nb₂O₅/CNS在所有样品中表现出最具竞争力的吸收性能，在7.11 GHz处实现了极低的RLmin值，为−80.8 dB(> 99.999999%吸收率)，对应厚度为2.76 mm；并具有令人满意的EAB，为3.37 GHz。ov-Nb₂O₅/CNS展现出高衰减、低匹配厚度和宽EAB特性，与许多其他报道的电磁波吸收材料相比具有显着应用优势。

III 电磁波吸收机理分析

结合基于能带结构的第一性原理计算，NbC和Nb₂O₅ 分别为导体和半导体，因此具有不同的介电行为。二者电子性质差异使得基于Nb₂O₅和NbC的复合材料具有较大吸波性能差异。wc-NbC/CNS由于其二维碳骨架中含有大量良好结晶的NbC导体，使其介电常数参数过高，因此阻抗匹配较差。对于ov-Nb₂O₅/CNS，在交变电磁场作用下，电荷转移能力较弱的Nb₂O₅半导体减缓了偶极子的电中和，从而增强了的材料的偶极极化弛豫。离轴电子全息影像证明，由于良好结晶Nb₂O₅ 半导体的存在，使得ov-Nb₂O₅/CNS复合材料与电磁场之间存在显著的相互作用，其能够构建一个多维度的电磁响应网络，有效加强了电磁能量的衰减。

Nb₂O₅和NbC纳米颗粒引入碳纳米片中会产生大量异质界面。研究Nb₂O₅−碳和NbC−碳界面的电荷密度分布，能够从理论上揭示Nb基纳米颗粒诱导形成的界面极化。相比于NbC−碳界面，Nb₂O₅−碳异质界面表现出明显的电荷分离效应，从而增强了微观的界面极化损耗。除了优异的界面极化损耗外，Nb₂O₅纳米颗粒中丰富的氧空位缺陷有助于在ov-Nb₂O₅/CNS中形成优异的晶体内的偶极极化。此外，本工作利用三维计算机断层扫描技术对吸波体重构，可对二维纳米片在吸波体中形成大量界面，提高宏观的界面极化损耗，并延长EMW的反射和散射路径，产生更加深入的理解。

IV 可能的应用前景

在实际应用中，EMW吸波材料主要用作涂层或板材。如图7，ov-Nb₂O₅/CNS复合材料与透波的氰酸酯混合形成混合树脂，并可以成功固化成尺寸为80 mm × 40 mm × 2 mm的复合板。复合板展现出优异的吸波性、可机械加工和散热性，具有良好的应用潜力。