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超细5 nm单晶CeO2纳米颗粒室温合成

已有 628 次阅读 2024-3-24 15:32 |个人分类:纳米颗粒-溶液相合成法|系统分类:科研笔记

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室温下,利用均匀成核法室温下首次合成了CeO2单晶,通过电子显微镜和比表面积测定了氧化铈纳米颗粒的大小仅仅为4-5 nm。结合相关公式,计算了所合成的氧化铈纳米单晶表面能在2.8 ~ 3.7 J/m2之间。在高温焙烧中,我们发现了颗粒的粒径大小dBET=6/(pSSA)随温度升高而升高,但增长趋势和温度密切相关;当温度小于500℃时,随着温度升高颗粒尺寸缓慢增大,当温度高于600 ℃时,颗粒尺寸迅速增加,从低温区域的的颗粒晶界扩散转变(Ea=0.16 eV)为高温时颗粒发生晶格扩散(Ea=0.50 eV)。这可能与活化能。实际上,干燥后的氧化铈颗粒有很大一部分呈弱结晶相,甚至可能在氧化铈晶体表面上存在无定形结构薄膜,从弱结晶相向结晶状态转变成为了高温下的颗粒表面原子,分子的扩散和随后的颗粒生长提供了很大的驱动力。简单的原子迁移,扩散,重排可以导致颗粒尺寸的缓慢增加。一般而言,颗粒的界扩散的活化能较低,所以这可能是低温下的主要机制。在较高的退火温度下,颗粒的体相扩散控制着颗粒尺寸的演变,因为原子,分子长距离迁移,扩散和重排需要较高的活化能。

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合成过程将高纯度硝酸铈溶液加入到氢氧化铵沉淀剂中。氧气通过气体分布器进入反应器,将Ce3+氧化为Ce4+,在有氧气的情况下,合成的颗粒呈黄色,而在没有氧气的情况下,合成的产物呈紫色,表明可能是Ce3+和Ce4+化合物的混合物。而且,用氧泡法制备的颗粒尺寸更小。同时使用了过量的沉淀剂,反应结束pH值为9。将沉淀物在室温下干燥,产物无需焙烧即为CeO2颗粒。由下图可知:反应过程中体系的pH值始终高于9 ,即([OH-]>10-5 mol/L),通过透射电子显微镜(TEM)测定,颗粒粒径为4nm左右,颗粒为球形。

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