关注：

1） 数据转换Jade等

2）晶粒度、晶面间距、晶面指数的计算，残余应力等

3） XRD的拓展功能

格式转换与数据导出

(1) 通过X’pert High core plus程序转换成JADE可读写的pd3格式，

(2) 点击右下角的光盘标志，得到参考XRD的数据信息，通过plot-symbol-verticaldrop line绘制参考XRD图，在此基础上绘制exp的XRD图

1) 扣除背景

BG，BE

背景是由于样品荧光等多种因素引起的，在有些处理前需要作背景扣除，单击“BG”一次，显示一条背景线，如果需要调整背景线的位置，可以用手动工具栏中的“BE”按钮来调整背景线的位置，调整好以后，再次单击“BG”按钮，背景线以下的面积将被扣除。

如果鼠标右键单击“BG”按钮，弹出背景线扣除方式设置对话框。在此可选择背景的线形，线形一般选择Cubic Spline。

另外，在此还可设置是否扣除Kα2的成分（Strip K-alpha2-Ka1/Ka2 Ratio 2.0），如果选择了该项，在扣除背景的同时扣除了Kα2的成分。

Strip K-alpha2-Ka1/Ka2Ratio 2.0：一般X射线衍射都是使用K系辐射， K系辐射中包括了两小系，即Kα和Kβ辐射，由于二者的波长相差较大，Kβ辐射一般通过“石墨晶体单色器”或“滤波片”被仪器滤掉了， 接收到的只有Kα辐射。但是，Kα辐射中又包括两种波长差很小的Kα1和Kα2辐射，它们的强度比一般情况下刚好是2/1。在精确计算点阵常数前必须将 Kα2 扣除，可以通过扣除背 ）等数据,可以通过扣除背景的功能同时扣除掉Kα2。。

2）删除峰

在设备用久了以后，或者因为偶然的原因，在图谱中会出现异常的很窄的峰，它们根本不是样品的峰，需要删除掉，此时可以用删除峰的功能，选择该按钮后，在峰下的背景线位置划线，峰被删除。为了科学研究的严肃性，请不要随意使用此功能。

3）图谱平滑

测量的曲线一般都因“噪声”而使曲线不光滑，在有些处理后也会出现这种情况，需要将曲线变得光滑一些，数据平滑的原理是将连续多个数据点求和后取平均值来作为数据点的新值，因此，每平滑一次， 数据就会失真一次。一般采用9-15点平滑为好。

如果用鼠标右键点击平滑按钮，就会打开平滑参数设置对话框。可选择二次函数拟合或四次函数拟合，一般使用二次拟合。

4）计算峰面积

选择计算峰面积的按钮，然后在峰的下面选择适当背景位置画一横线，所画横线和峰曲线所组成的部分的面积被显示出来，这一功能同时显示了峰位、峰高、半高宽和晶粒尺寸（需要在Edit- Preferences命令中设置：Report-Estimate Crystallite Sizefrom FWHM Values）等数据。画峰时，注意要适当选择好背景位置，一般以两边与背景线能平滑相接为宜。

5) 寻峰

自动标记衍射峰位置，强度，高度等数据，寻峰后，常常有误标，需要用手动寻峰方式来删除或添加峰标记。鼠标左键点击某处，增加一个标记,右键则删除一个标记，寻峰后，可查看寻峰报告。寻峰功能在“寻峰”一节有专门介绍。

背单击常用工具栏中的“寻峰”按钮，Jade将按一定的数学计算方法来标定峰。一般来说，是按数学上的“二阶导数”是否为0来确定是否一个峰的存在。因此，只要符合这个条件的峰起伏都会判定为峰，而有些峰因为不是那么精确地符合这个条件，而被漏判。

因此，在寻峰之前，一般都作一次“平滑”，以减少误判。另外，在寻峰之后，一定要仔细检查，并用手动工具栏中的“手动寻峰”来增加漏判的峰（鼠标左键在峰下面单击）或清除误判的峰（鼠标右键单击）

寻峰报告

寻峰之后，就可以观察和输出“寻峰报告”了。

选择View菜单命令“Report-Peak Search Report”，会列出报告： 单击“Save”结果保存为“样品名.IDE”。这是一个纯文本文件。文件中的积分强度可用于计算相含量。

物相鉴定后的峰报告

在物相鉴定后，选择菜单命令“Report-Peak ID(Extended)”，打开峰检索报告。

在这个报告里列出了每一个峰的衍射角、面间距、测量的峰强度（峰高）、对应的物相和晶面指数，同时也列出了标准卡片上的衍射角、标准衍射角与测量值之间的差值。

这个报告没有积分强度数据。

单击“Save”报告内容被保存为“.PID”文件，也是一种纯文本类型的文件。可以用记事本打开。

不同的物相可以使用不同的颜色来显示。注意每一种物相都有其最大的衍射强度峰（I%=100）。这个峰的积分强度数据（在.IDE文件中），才是使用RIR（K值法）计算相含量的数据。

6)物相检索

鼠标单击此按钮，开始检索样品中的物相，一般鼠标右键单击此按钮，出现一个对话框，对检索参数进行设置，物相检索在“物相检索”一节中作祥细介绍。

第一轮检索：大海捞针

（1）    打开一个图谱，不作任何处理，鼠标右键点击“S/M”按钮，打开检索条件设置对话框，

“Search/Match Display”窗口分为三块，最上面是全谱显示窗口，可以观察全部PDF卡片的衍射线与测量谱的匹配情况，中间是放大窗口，可观察局部匹配的细节，通过右边的按钮可调整放大窗口的显示范围和放大比例，以便观察得更加清楚。

窗口的最下面是检索列表，从上至下列出最可能的100种物相，一般按“FOM”由小到大的顺序排列，FOM是匹配率的倒数。数值越小，表示匹配性越高。

在列表右边的按钮中，上下双向箭头用来调整标准线的高度，左右双向箭头则可调整标准线的左右位置，这个功能在固溶体合金的物相分析中很有用，因为固溶体的晶胞参数与标准卡片的谱线对比总有偏移（固为固溶原子的半径与溶质原子半径不同，造成晶格畸变）。

物相检定完成，关闭这个窗口返回到主窗口中。

使用这种方式，一般可检测出主要的物相

第二轮：限定条件的检索

限定条件主要是限定样品中存在的“元素”或化学成分，在“Use chemistry filter”选项前加上对号，进入到一个元素周期表对话框。

将样品中可能存在的元素全部输入，点击“OK”，返回到前一对话框界面，此时可选择检索对象为次要相或微量相（S/M Focuson Minor Phases或 S/M Focuson Trace Phases）。其它下面的操作就完全相同了。

此步骤一般能将剩余相都检索出来。如果检索尚未全部完成，即还有多余的衍射线未检定出相应的相来，可逐步减少元素个数，重复上面的步骤，或按某些元素的组合，尝试一些化合物的存在

第三轮：单峰搜索

如果经过前两轮尚有不能检出的物相存在，也就是有个别的小峰未被检索出物相来，那么，此时最有可能成功的就是单峰搜索。

在教材上有“三强线”检索法，这里使用单峰搜索，即指定一个未被检索出的峰，在PDF卡片库中搜索在此处出现衍射峰的物相列表，然后从列表中检出物相。

方法如下：在主窗口中选择“计算峰面积”按钮，在峰下划出一条底线，该峰被指定，鼠标右键点击“S/M”，此时，检索对象变为灰色不可调（Jade 5中显示为“Painted Peaks”）。此时，你可以限定元素或不限定元素，软件会列出在此峰位置出现衍射峰的标准卡片列表。其它操作则无别样。

通过以上三轮搜索，99.9%的样品都能检索出全部物相。

物相检索结果的输出

物相检索结果包含的内容可以很多，也可以很少。

如果只是想调查有哪些相，保存一张图片就可以了。

检索完成后，鼠标右键点击常用工具栏中的“打印机”按钮，转到“打印预览”窗口，可保存/复制/打印/编辑检索结果

7）PDF卡片查找

操作方法与S/M类似，只是不对图谱进行比较，而是显示满足检索条件的全部物相列表。

有时，我们的目的不是要从某样品中检索出物相，而是要查找某一张卡片。用到光盘检索功能。

输入卡片号

如果知道卡片号，直接在“光盘”右边的文本栏中输入卡片号，如31-785，然后，按回车键，在全谱窗口和放大窗口的间隔条上有一个PDF卡片列表组合框，输入的卡片在下框中被加入。点击卡片张数（图中显示为8），可打开PDF卡片列表来查看。

8)峰形拟合

衍射峰一般都可以用一种“钟罩函数”来表示，拟合的意义就是把测量的衍射曲线表示为一种函数形式。在作“点阵常数精确测量”、“晶粒尺寸和微观应变测量”和“残余应力测量”等工作前都要经过“扣背景”——图形拟合”的步骤。常用工具栏中的拟合命令将全谱拟合，但有时因为窗口中峰太多，计算受阻而不能进行，此时，需要用到手工拟合按钮。拟合方法在“拟合”一节作祥细介绍。

9）手工拟合

有选择性地拟合一个或选定的几个峰，其它未被选定的峰不作处理。单击此按钮，在需要拟合的峰上单击，作出选定，依次选定所有需要拟合的峰拟合。如果要取消一个峰的拟合，在该峰上用鼠标右键单击。

10）拟合误差

拟合时，窗口中出现一条红线，红线的波动表示误差

误差的数值用R表示，一般情况下，拟合误差需要小于9%。

摘录：

http://bbs.sjtu.edu.cn/bbstcon?board=materials&reid=1149773103

晶粒度估算

   用Scherrer　公式　D=Kλ/βcosθ　可计算晶粒度，但一个相有很多衍射峰，是计算后平
均呀，还是有其它处理方法？如果做XRD之间设备可能未进行较正，误差将怎样处理？

   Scherrer公式中，K为Scherrer常数，其值为0.89；D为晶粒尺寸（nm）；β为积分半高宽
度，在计算的过程中，需转化为弧度（rad）；θ为衍射角；λ为X射线波长，为0.154056
nm

θ为衍射角，也换成弧度制（rad）；

可以取不同的衍射峰，这样算得的是垂直于所选晶面的晶向上的粒径
误差有软件算的，手动计算也可以

首先，用XRD计算晶粒尺寸必须扣除仪器宽化影响。其次，我不知道你用的是不是Cu靶，

Kα1和Kα2必须扣除一个，如果没扣除，肯定不准确。最后，扫描速度也有影响，要尽可
能慢。一般2度/分钟。
对于你提出的是否取平均值的问题，我不知道你是不是大角度衍射，如果是，最好取衍射
峰足够强的峰，衍射峰最好要稳定，没有噪声影响，而且2θ越大，测得的值越准。如果这
些你都满足了。那么恭喜你，可以取平均值。否则你要考虑你样品晶粒是否存在取相问题
，否的话，取一个单峰不是不可以的，如果是，很不幸，你得重新做实验了。试验数据的
误差会很大。

双线法（Williams-Hall）测定金属晶体中的微观应力 晶块尺寸小于0.1μm，且有不均匀应变时衍射线宽化。可用谢乐方程或Hall法作定量计算。

1 衍射线宽化的原因

   用衍射仪测定衍射峰的宽化包括仪器宽化和试样本身引起的宽化。试样引起的宽化又包括晶块尺寸大小的影响、不均匀应变（微观应变）和堆积层错（在衍射峰的高角一侧引起长的尾巴）。后二个因素是由于试样晶体结构的不完整所造成的。

2 谢乐方程

若假设试样中没有晶体结构的不完整引起的宽化，则衍射线的宽化仅是由晶块尺寸造成的，而且晶块尺寸是均匀的，则可得到谢乐方程： 式中Size表示晶块尺寸（nm），K为常数，一般取K=1，λ是X射线的波长(nm)，FW（S）是试样宽化(Rad)，θ则是衍射角(Rad)。

计算晶块尺寸时，一般采用低角度的衍射线，如果晶块尺寸较大，可用较高衍射角的衍射线来代替。此式适用范围为1-100nm。

3 微观应变引起的线形宽化

如果存在微观应力，衍射峰的加宽表示为： 式中Strain表示微观应变，它是应变量对面间距的比值，用百分数表示。

4 Hall方法

测量二个以上的衍射峰的半高宽FW（S），由于晶块尺寸与晶面指数有关，所以要选择同一方向衍射面，如（111）和（222），或（200）和（400）。以 为横坐标，作 图，用最小二乘法作直线拟合，直线的斜率为微观应变的两倍，直线在纵坐标上的截距即为晶块尺寸的倒数。

5 半高宽、样品宽化和仪器宽化

样品的衍射峰加宽可以用半高宽来表示，样品的半高宽FWHM是仪器加宽FW（I）和样品性质（晶块尺寸细化和微观应力存在）加宽FW（S）的卷积。 为了求得样品加宽FW（S），必须建立一个仪器加宽FW（I）与衍射角θ之间的关系，也称为FWHM曲线。 该曲线可以通过测量一个标样的衍射谱来获得。标样应当与被测试样的结晶状态相同，标样必须是无应力且无晶块尺寸细化的样品，晶粒度在25μm以上，如NISTA60Si和LaB6等 注意事项：1晶粒大于100纳米以上，用谢乐公式不太准确，因为其半高宽的原因。最准确的是在40nm左右，但是，低于100nm我们都用谢乐公式来算

2 谢乐公式只适合球形粒子 对立方体粒子 常数应改为 0.943 半高宽应该转化为弧度制 半高宽/180 再乘以 3.14

摘录：

http://emuch.net/html/200911/1655017.html

xiaolong3097(站内联系TA)

XRD谱图打出来后，比如氧化铝，想用谢乐公式来计算粒径，
D=0.89λ/Bcosθ
XRD原始数据如下:
Pos (°2Th.)       Height (cts)        FWHM(°2Th.)        d-spacing (A)        Rel. Int. (%)
  28.4221             42.96                   0.4015                  3.14035               13.77
  36.4577             91.38                   1.3382                  2.46453               29.29
  45.5002             201.39                 2.9441                  1.99356               64.55
  66.7141             311.99                 0.8160                  1.40091              100.00
首先将 FWHM 转化成弧度值，应该是这样的吧，原始数据似乎是角度
将FWHM的数值乘以  Π/180 得到以下数据
FWHM
0.0070
0.0233
0.0514
0.0142
将 Pos (°2Th.) 角度，FWHM 弧度，Cu 靶 λ=0.154056 nm 分别带入谢乐公式得到如下结果：
20.1838 nm
6.1806 nm
2.8934 nm
11.5260 nm
请问我是该将他们四个平均取平均值呢，还是取一个强度最强的峰(第4个)计算出来的11.5260 nm呢，请教！！

qwerasdf2783(站内联系TA)

xiaolong3097(站内联系TA)

根据选用最强峰的道理，我选用了第四个强度的峰并且计算，11nm，呵呵，谢谢了，就这么写上了。