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先说说煤中硫的测定,主要有几个参考资料,首先是几个国标了,主要是全硫测定和无机硫的测定,而有机硫是通过全硫减去有机硫得到的。比较全面的资料还有李英华的 煤质分析应用技术指南 了。
先看全硫。gb/t 214 2007
1碍事卡法。弄半天沉淀出来称重,哥最不喜欢这种方法了。
2库仑滴定。缺家伙,不用这方法。
3高温燃烧中和。这个不错,我现在就是按这个准备的。不过我不是测全硫,是想测烟气中的硫。出现的主要问题是这几天根本就测不到,算着就是用1g煤也该能检测得到的。现在和标准上不同的地方在我没通氧气,也没加催化剂。
再看gb/t 215 2003
其实是硫酸盐硫和硫化铁硫的测定方法。然后总硫减去这俩就是有机硫。
硫酸盐还是转化成硫酸钡称重,细活....
硫铁矿硫用滴定,先用盐酸把多余的铁浸掉,剩下的硫铁矿的铁用硝酸浸出然后滴定。这个也不算太麻烦,需要时可以做。
还查了hj482 2009 ,这个可能更适合测定低浓度的。现在我测800度测不出来,估计就是浓度过低的原因。将来可以试试这个办法。
此外还有个资料是 工作场所空气中硫化物的测定方法 ,有各种气态硫的测定,暂时估计我不用,备着先。好像还在哪瞟见个气相色谱同时测几种的。将来用了再找吧。
上面全是煤炭和空气中的硫的测定。至于污泥里的嘛,貌似没找到哎。现在看样子只能套用煤中的测定了。
曾经看个文献,用xps测各种形态硫,煤和污泥里的对比。教授说这xps只能打到物质表面,我也感觉貌似不太靠谱。
综上,我用的也就滴定和紫外了,目前还是测定烟气中的为主吧,而污泥中的就套用煤炭的了。
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