萃取操作及注意事项
操作步骤	操作要点	简要说明	现象	注意事项
准备	选择较萃取剂和被萃取溶 液总体积大一倍以上的分液   漏斗。检查分液漏斗的盖子 和旋塞是否严密	检查分液漏斗是否泄漏的 方法，通常先加入一定量的   水，振荡，看是否泄漏		①不可使用有泄漏的分液斗，以 保证操作安全     ②盖子不能涂油
加料	将被萃取溶液和萃取剂分 别由分液漏斗的上口倒入，   盖好盖子	萃取剂的选择要根据被萃 取物质在此溶剂中的溶解度   而定，同．时要易于和溶质分 离开，最好用低沸点溶剂。一   般水溶性较小的物质可用石 油醚萃取；水溶性较大的可 用苯或乙醚l水溶性极大的 用乙酸乙酯	液体分 为两相	必要时要使用玻璃漏斗加料
振荡	振荡分液漏斗，使两相液 层充分接触	振荡操作一般是把分液漏 斗倾斜，使漏斗的上口略朝 下	液体混 为乳浊液	振荡时用力要大，同时要绝对防止 液体泄漏
放气	振荡后。让分液漏斗仍保 持倾斜状态，旋开旋塞，放出   蒸气或产生的气体，使内外 压力平衡		气体放 出	切记放气时分液漏斗的上口要倾斜 朝下，而下口处不要有液体
重复   振荡	再振荡和放气数次			操作和现象均与振荡和放气相同
静置	将分液漏斗放在铁环中， 静置	静置的目的是使不稳定的 乳浊液分层。一般情况须静 置10min左右，较难分层者 须更长时间静置	液体分 为清晰的 两层	在萃取时。特别是当溶液呈碱性时， 常常会产生乳化现象，影响分离。破坏 乳化的方法有：   ①较长时间静置  ，   ②轻轻地旋摇漏斗，加速分层   ⑧若因两种溶剂(水与有机溶剂)部 分互溶而发生乳化，可以加入少量电 解质(如氯化钠)，利用盐析作用加以 破坏I若因两相密度差小发生乳化，也 可以加入电解质，以增大水相的密度   ④若因溶液呈碱性而产生乳化，常 可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方 法消除   根据不同情况，还可以加入乙醇、磺 化蓖麻油等消除乳化
分离	液体分成清晰的两层后， 就可进行分离。分离液层时， 下层液体应经旋塞放出，上 层液体应从上口倒出	如果上层液体也从旋塞放 出，则漏斗旋塞下面颈都所 附着的残液就会把上层液体 沾污	液体分 为两部分
合并萃   取液	分离出的被萃取溶液再按 上述方法进行萃取，一般为 3～5次。将所有萃取液合并，   加入适量的干燥剂进行干燥	萃取次数多少，取决于分 配系数的大小		萃取不可能一次就萃取完全，故须 较多次地重复上述操作。第一次萃取 时使用溶剂量常较以后几次多一些，   主要是为了补足由于它稍溶于水而引   起的损失
蒸馏	将干燥了的萃取液加到蒸 馏瓶中·蒸去溶剂，即得到萃 取产物		分别得 到萃取溶 剂和产物	对易于热分解的产物，应进行减压 蒸馏