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最近还是在做这个叔羟基脱水,这一步卡了我好几个月了。真是郁闷,曾尝试过很多方法,比如说对甲苯磺酸脱水,酸性条件下回流,二氯亚砜 吡啶法,上对甲苯磺酰氯法等等,都做不出来。
前两天试着用甲磺酰氯做,确实做上去了,可是想脱下来很难,用吡啶 DMAP加热回流根本不反应,看来甲磺酰氯的离去活性比对甲苯磺酰氯的活性差多了。而且我这还是叔羟基的磺酸酯,照理应该更容易离去才对。后来又试着用DMF 碳酸盐加热回流,点板发现原料确实是反应了,可是板上显示出来一大堆点,有的甚至极性比原料还要小。所以感觉还是没有做出来。
昨天看到一篇文献用BF3.Et2O脱叔羟基成烯,试着做了一下,好像是有结果,过柱子分出来想拿去打谱,结果分析测试中心放假了。真是祸不单行啊,本来说这两天把进度赶上去,结果到紧要关头却频频出现问题。
哎,老板还在后面催着,现实的压力在那里摆着,我想赶紧把路线做通,最好能发篇像样的文章。所以这几天加班加点,有时整夜失眠。哎,做实验真是累啊!
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GMT+8, 2024-7-18 14:34
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