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XRD分析
图2 城墙灰的XRD图谱
对古城墙上黄色G和灰色I的物质进行了X射线衍射测试,测试样品G、I及SiO2和CaCO3标准卡的XRD图谱均展示在图2中。对于G和I样品在2θ约26.8°处出现强度最高的衍射峰,该峰归属于石英SiO2的(101)晶面,同时在36.8°、39.7°、42.6°、45.5°、50.3°、61.2°、67.9°和73.6°等角度均出现归属于SiO2的衍射峰,分别为(110)、(102)、(200)、(201)、(112)、(202)、(211)和(212)晶面[1];说明石英是该城墙灰中的主要物相组分。另外灰色样品I,在图谱中2θ = 23.2°、29.7°和48.7°附近出现CaCO3的特征衍射峰[2],表明I样品含有碳酸钙组分。综合分析可知,古城墙上灰色附着物主要为SiO2和CaCO3构成,另外黄色和灰色组分的物相并不相同,黄色部分样品中并未检测到CaCO3物相。
SEM分析
图3 古城墙黄色物质(G)和灰色物质(I)的SEM图
图3为古城墙黄色样品G与灰色样品I的SEM图像,分别在2 μm与200 nm两种放大倍数下观察两种样品的微观颗粒形貌。黄色样品G在2 μm尺度下,颗粒大小不均一,存在尺寸较大的块状颗粒,表面附着大量细碎的碎屑状颗粒,颗粒边界相对清晰,整体颗粒分散性较好。进一步放大至200 nm可以看到,大颗粒表面凹凸不平,分布有大量细小粒状颗粒。灰色样品I在2 μm下呈现出明显的疏松多孔结构。放大到200 nm后,可清晰地观察到由大量不规则颗粒相互堆叠形成。质地较G而言比较松散,具有许多孔状结构。对比两组样品微观形貌可以发现,G与I微观结构差异显著。黄色G样品以块状基体颗粒外加表面零星细小颗粒沉积为主要特征;灰色I样品以不规则颗粒相互堆叠团聚、多孔结构为主要特征。
EDS分析
图3 古城墙黄色物质(G)和灰色物质(I)的EDS图
表1 样品G和I中各元素的原子百分比含量
元素(%)
样品 | C | O | Na | Mg | Al | Si | K | Ca |
G | 8.27 | 60.43 | 0.71 | 2.37 | 10.32 | 14.77 | 2.60 | 0.52 |
I | 12.79 | 36.71 | 3.62 | 2.25 | 11.25 | 25.78 | 3.74 | 3.86 |
采用EDS能谱对样品G和I的元素组成进行分析,各样品的主要元素原子百分含量如表1所示。样品主要检出O、Si、C、Al、Mg、Na、K、Ca元素。样品G中O含量最高,C、Ca含量偏低;样品I中C、Ca相对含量显著升高,与XRD检出CaCO3的结果吻合。EDS结果表明,O、Si为体系的主体元素,对应主晶相石英SiO2。Al、Mg、Na、K等元素在XRD中无对应晶相,推测为微量无定形或杂质组分。
结论:
灰色粉末状颗粒的成分主要为SiO2 和CaCO3, 而土黄色的灰分的主要成分为SiO2
为中国墙砖发展历史,提供参考。 公元2026年10月3日。
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