生物地质与环境地质国家重点实验室

拉曼光谱-扫描电镜联用系统

Correlative Raman Imaging and Scanning Electron Microscopy (RISE)

拉曼光谱分析

拉曼光谱点分析（左）及线扫描（右）

拉曼光谱面扫图（蓝绿色：磷灰石；蓝色：石英；绿色：碳酸盐；黄色：黄铁矿；红色：有机物）

拉曼光谱面扫描图（左）及各矿物光谱线（右）

扫描电镜-能谱仪（SEM-EDS）

扫描电镜二次电子图像（SEI，左）及背散射电子图像（BSE，右）

能谱仪（EDS）点分析（左）及线扫描（右）

能谱仪（EDS）面扫

RISE模式(Raman-SEM-EDS联用)

(https://www.witec.de/products/correlative-microscopes/rise/)

同区域拉曼图像与 BSE 叠加（中），不同矿物相的拉曼光谱线（右）

一、仪器设备简介

共聚焦拉曼光谱—扫描电镜协同微分析系统（RISE Microscopy）将高分辨率共聚焦显微拉曼光谱仪和扫描电子显微镜深度整合，可对样品中同一位置进行原位分子组成（亚微米级）、形貌特征及元素组成（纳米级）的协同分析及成像。此外，该系统中的共聚焦显微拉曼光谱仪和扫描电子显微镜可拆分为两套仪器单独使用，互不干扰。

1.厂家及型号：德国WITec公司Alpha 300-R型共聚焦显微激光拉曼光谱仪、捷克Tescan公司VEGA 3型扫描电子显微镜

2.主要特点及功能：

1）共聚焦显微激光拉曼光谱仪（Raman）可进行单点光谱分析、线扫描、快速共聚焦2D和3D成图，通过拉曼峰识别出物相分布。可对样品表面或内部（透明物质）不同深度进行拉曼点分析或成图。配备True Surface组件，可对粗糙样品表面进行实时聚焦及拉曼扫描。

2）扫描电镜（SEM）能对各种固态样品表面形貌的二次电子像(SE）、背散射电子像(BSE）观察及图像处理，可对金属、陶瓷、矿物、岩石、生物等样品以及各种固体材料进行观察和分析研究。SEM配备高性能X-射线能量色散谱仪 (EDS)，能在不损坏样品同时进行样品表层的微区点线面元素的定性、半定量及定量分析。

3）拉曼光谱仪—扫描电镜联用(RISE Microscopy)，可同时获取样品表面形貌（二次电子像）、元素分布（EDS）和分子组成信息（Raman）并成图。

3.主要技术指标：

1）Alpha 300-R型拉曼光谱仪

① 采用532nm激光作为激发光源，最大输出功率75 mW，可进行连续调节。

② 配备5X，10X，20X，50X（N.A.=0.75），50X(长焦N.A.=0.55，WD=9.1mm)和100X（N.A.=0.9，WD=0.31mm）蔡司物镜。

③ 高精度XYZ电动样品台，移动步长≤100 nm，精度优于0.01%，支持最大25 × 25 mm扫描成图。

④ 光谱仪焦距300mm，光栅刻槽密度可选300g/mm 、600g/mm或1200g/mm（光谱覆盖范围在0-4000 cm^-1 @ 600g/mm），光谱分辨率优于2 cm^-1，最小测量时间0.76ms。拉曼成像最高空间分辨率达360 nm（XY方向）。

2）VEGA 3扫描电镜及EDS（牛津仪器AZtecOne XT）

① 样品室尺寸：340 mm(宽) ×389 mm(深)

② 加速电压：0.2 - 30 kV

③ 观测倍率：20～500,000

④ 二次电子分辨率：高真空分辨率3 nm（30 kV），低真空分辨率3.5 nm（30 kV）

⑤ EDS能量分辨率：Mn Kα处为129Ev，分析元素范围Be4-Pu94

3）拉曼光谱—扫描电镜联用

① 通过在SEM中内置100X物镜，以压电样品台（Piezo stage）精确控制镜头移动，可实现在电镜内部进行拉曼光谱信号采集。

② SEM内拉曼扫描范围250 μm×250 μm×250 μm，移动精度2 nm。

③ 共聚焦拉曼成像空间分辨率：XY方向优于450 nm（激光波长532 nm），Z方向优于1000 nm（激光波长532 nm）。

④ 可对同一区域进行拉曼点分析，线扫描，2D、3D拉曼成图，扫描电镜二次电子成像、背散射电子成像、EDS点、线分析和元素成图，并将上述数据叠加呈现。

4）应用领域：

广泛运用于地球及环境科学、宝玉石鉴定、材料科学、生命科学、医药科学、物证鉴定、技术监督等领域。可反映样品材料的表面形貌特征、元素组成、分子组成（官能团信息）、结晶度、以及应力、取向等信息。主要包括以下方面：

① 地球及环境科学：岩石矿物及包裹体成分，微体生物结构，煤及干络根等有机组成分析，样品中污染物颗粒成分检测等；

② 考古和宝石学：宝玉石成分分析，文物鉴定等；

③ 材料科学：材料内部及表面形貌、结构、成分及性质研究；

④ 物证鉴定、技术监督、生命及医药科学等方面的材料成分分析和检测。

5）仪器更多信息：

http://www.tescan-china.com/show/457.html

https://www.witec.de/products/correlative-microscopes/rise/

二、测试送样要求：

① 干燥的固体样品，无磁性、无挥发性、无腐蚀性、无放射性，如岩石和矿物光片、宝玉石和矿物内部的包裹体、各种固体材料等。

② 要求样品表面清洁无污染，无覆盖物，厚度不超过2.5 cm。

③ 进行拉曼光谱分析时，对透明度较好的样品，可进行表面和内部拉曼点分析、线扫描和2D成图。透明度较差样品，可进行表面点分析。对于表面起伏度太大的样品，拉曼分析效果可能会受影响。

三、联系方式

地址：湖北省武汉东湖新技术开发区锦程街68号，中国地质大学（武汉）未来城校区科教三楼101-2室

送样联系人：欧阳同学：594526293@qq.com；佘老师：zbsher@cug.edu.cn

收费标准及送样入口（点击）：http://59.173.19.5/dzdx/newSyd