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全反射X荧光(TXRF)分析技术,是近年来发展起来的多元素同时分析技术。TXRF利用X射线全反射技术,将样品在反射体兼样品架上涂成薄层(nm级)进行激发。由于入射X射线和出射X射线的强度相等,消除了原级X射线在反射体上的相干和不相干散射现象,使散射本底降低了约3-4个数量级,使样品荧光的杂散本底比X荧光能量色散谱仪(EDXRF)本底降低约四个量级,从而大大提高了能量分辨率和灵敏度,避免了XRF测量中通常遇到的本底增强或减弱效应;同时TXRF技术又继承了EDXRF方法的优越性。它突出的优点是检出限低(pg、ng/mL级以下)、用样量少(μL、ng级)、准确度高(可用内标法)、简便、快速,而且可进行无损分析,成为一种不可替代的全新的元素分析方法,被誉为在分析领域是最具有竞争力的分析手段,在原子谱仪领域内处于领先地位。
在X荧光谱仪范围内,与波长色散谱仪(WDXRF)方法比较,由于TXRF分析技术用样量很少,也不需要制作样品的烦琐过程,又没有本底增强或减弱效应,不需要每次对不同的基体做不同的基体校准曲线。另外,由于使用内标法,对环境温度等要求很低。因而在简便性、经济性、用样量少等方面,都比WDXRF方法有明显的优越性。在整个元素分析领域内,TXRF技术可以对从钠(11Na )到铀(92U)的所有元素进行分析,一次可以对近30种元素进行同时分析,这是原子吸收谱仪中的ETAAS和FAAS方法难以做到的。与质谱仪中的ICP-MS和GDMS以及中子活化分析(NAA)等方法相比较,TXRF分析方法在快速、简便、经济、多元素同时分析、用样量少、检出限低、定量性好等方面有着综合优势。
TXRF可以广泛用于地矿、冶金、化工、食品、生物、医药、环保、法检、考古、高纯材料等等各领域内的常量、微量、痕量元素分析测定,特别在半导体工业中的硅表面质量控制方面,有着不可替代的优势,目前已在国际上得到广泛应用。
地矿:金矿、铜精料和镍精料、萤石、长石、氧化锑
冶金:镍电解液、铜阳极泥、高冰镍中的贵金属、光谱纯Rh、金银首饰、铸铁、轴承
化工:柴油中的硫含量、各种催化剂、陶瓷釉料
环境保护:自来水、大气飘尘、污水污泥
生物:海洋动物牙齿和体液
医药:头发和指甲中的有益有害元素、丹参中的有害微量元素
食品:饮料中的元素
刑侦法医:现场样品鉴定
考古:青铜器等
主要特点:
1. 多元素同时分析:一次可分析近30种元素;
2. 检出限低:最低绝对检出限:pg级(10-12g);最低相对检出限:ng/mL级(10-9);
3. 灵敏度高:采用了高灵敏度、高计数率的硅漂移(SDD)检测器;采用特殊的二次全反射光路使仪器在不同能量范围都能有较高灵敏度。
4. 测量元素范围广,可以从11号元素Na到92号元素U;
5. 样品用量少,μL、μg级;
6. 直接测量。粉末样品、悬浮液样品等有平面的样品都可直接进行分析,最低检出限达到ng/g量级;
7. 测量时间短。一般在100秒~1000秒;
8. 安全稳定。使用功率小于0.5kW,无须大功率,安全可靠。
9. 自动化程度高,操作方便
10. 应用领域广:适合于各种样品类型和应用领域;
主要性能指标:
1. 最低绝对检出限:pg级(10-12g);
2. 最低相对检出限:ng/mL级(10-9);
3. 重复性:1%-3%(从常量到浓度为0.50mg/L-2.000mg/L)
4. 稳定性:2%-4%(从常量到浓度为0.50mg/L-2.000mg/L)
5. 单次可同时分析元素数量:近30种;
6. 分析元素范围:Na-U
7. 样品用量:μL、μg级;
8. 定量方法:基本参数法;内标法;
9. 测量时间:少于1000S
10. 激发功率:小于500W
配置:
1. 光路系统:以光学玻璃为基体材料的基于全反射原理的双光路全反射系统,包括光路、狭缝限束光栏及密封件壳。
2. 光源系统:高压电源系统,双X射线管激发系统,水冷及控制系统
3. 数据获取系统:硅漂移探测器(SDD)、谱仪放大器、多道分析器
4. 机械调节系统:控制板卡,固态继电器组,步进电机及相关对X射线管和样品托运动机械系统和传感器
5. 计算机、打印机
6. 软件系统:获取软件、分析应用软件
7. 机柜
8. X射线屏蔽系统
Total Reflection X-ray Fluorescence (TXRF)
Total Reflection X-ray Fluorescence (TXRF) utilizes extremely low-angle X-ray excitation of a polished wafer surface to obtain the concentration of surface metallic contaminants. The incident angle of the x-ray beam (typically 0.05-0.5°) is below the critical angle for the substrate and limits excitation to the outermost surface of the sample (~ top 80Å, depending on the material). The fluorescence signal emitted from the sample is characteristic of the elemental contaminants present. A highly surface-sensitive technique, TXRF is optimized for analyzing surface metal contamination on semiconductor wafers such as Si, SiC, GaAs or sapphire.
Strengths
· Survey analysis
· Quantitative
· Non-destructive
· Automated analysis
· Whole wafer analysis (up to 300 mm)
· Can analyze many substrates, e.g. Si, SiC, GaAs, InP, sapphire, glass
Limitations
· Cannot detect low-Z elements (below Na on periodic chart)
· Polished surface required for best detection limits
TXRF Technical Specifications
· Signal Detected: Fluorescent x-rays from wafer surface
· Elements Detected: Na-U
· Detection Limits: 109 – 1012 at/cm2
· Depth Resolution: 30 – 80 Å (Sampling Depth)
· Imaging/Mapping: Optional
· Lateral Resolution/Probe Size: ~10 mm
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