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实验结果解读深度的影响 精选

已有 7439 次阅读 2013-11-20 08:14 |系统分类:科研笔记| 实验, 合成, 表面活性剂, 乳化剂, 自催化反应

一般搞新产品的研究开发都需要做实验,在实验中会取得大量的实验数据,如何分析解读这些实验数据,解读的深度不同,对实验过程的理解及应用实验结果就会产生不同的影响。多一点思考,有时会取得事半功倍的效果。

几年前,为了试制一种应用于降低塑料膜片的表面张力,替代从欧洲进口的一种表面活性剂。由于这种表面活性剂是一种应用较少的品种,价格昂贵,且从国外进口,有时货期很长,订货后要等二个多月才能到货,故一位朋友就希望我开发这个产品,以替代他们的进口产品。从这个表面活性剂的结构看,为了降低表面张力,同时,又不产生大量的泡沫,该表面活性剂是六个碳的酯化产物。查阅文献,这产品平时很少有应用,但还是找到一篇江苏某著名轻工大学的合成研究论文,该论文详细地介绍了这个化学品的合成方法,并有具体的实验数据。从实验数据上看,在所有反应原料加入三口烧瓶中,升温达到反应温度后,原料并没有立即发生化学反应,开始反应的4个小时内,反应的转化率很低,4个小时后,反应体系发生了变化,反应的转化率迅速增加,在1个小时内转化接近完全,再延长一个小时,达到要求的转化率。论文的结论这是:这种酯化反应是可以进行的,但反应时间较长,完成整个反应,至少了六个小时,且在反应初期,有约4个小时的反应后滞期。

我让研究生重复了这个合成实验,结果是完全一样的,一个合成周期至少要6个多小时。我观察了反应过程,此酯化反应,在反应开始时反应溶液是分成水相与油相二相的,直到反应了4个多小时,反应体系慢慢乳化,反应速度也就迅速增加。分析原因,这是一个发生在油相与水相二相界面之间的酯化反应,在反应初期,二个反应原料由于分相,相界面的面积有限,故反应速度很慢。由于反应的产物就是表面活性剂,具有乳化作用,反应了几个小时后,反应产物乳化剂的量不断增加,当乳化剂达到一定的浓度时,反应体系即发生了乳化现象,这时反应体系的表象就是原来分成水相油相的二相体系,变成了牛奶一样的乳状物。这时二相的界面大幅度增加,反应速度迅速提高。随着反应转化率的提高,反应体系的透明度又重新增加,很快达到要求的反应转化率。

知道了这个反应原理,能不能加快这个反应过程呢?很简单,添加乳化剂,就可以加快这个反应过程。若添加其它的乳化剂,必然会给产品中带来杂质。因为合成的产品本身就是乳化剂,若每次反应,将上次反应的产品,留下十分之一,作为下一次反应的催化剂,就有可能大大加速合成的反应速度,同时,又不带来其它杂质。小试实验确认了此工艺过程,采用这个新方法,可使原来6个小时之久的反应,成功地减少到2个小时。

利用这个小试结果,成功地通过产业化扩大生产。在实际生产过程中,原料准备,升温反应,出料装桶等,经利用自催化反应原理改进生产工艺后,一个生产周期就在6-7个小时,一个工作班就可以完成整个生产操作过程。生产的产品,经使用测试,完全可以替代进口产品。在保证生产销售的利润及税收的条件下,售价仍只有进口产品的一半,且能做到供货及时,也减少了不必要的进口麻烦,真正达到了供需双方共赢的目的。




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