马臻的博客分享 http://blog.sciencenet.cn/u/zhenma

博文

指导博士生走出科研“迷宫” 精选

已有 11447 次阅读 2022-6-2 14:40 |个人分类:研究生教育|系统分类:科研笔记

IMG_20220312_172855.jpg

2014年,小刘从别的一所学校考进复旦大学,加入我的课题组。我给他指明了一个研究领域——新型负载型金催化剂的CO(一氧化碳)氧化,让他着手进行文献调研。可是,他的思维跳到了别的研究领域:他看到有篇文献用“一锅法”合成了介孔(具有纳米孔的)CuO-Al2O3,就提议将此材料用于催化分解N2O(氧化亚氮)。但我认为,如果只是机械地复制别人的介孔材料,然后简单地测试该材料在一个反应中的性能,那没有意思。我还预测,用介孔CuO-Al2O3催化分解N2O是无效的——我曾发现介孔CuO对该反应没有活性,Al2O3对该反应也没有活性。因此,认为把两种没有活性的氧化物组合在一起,催化分解N2O的效果也不会好。

可是小刘瞒着我制备了介孔CuO-Al2O3,并用它催化分解N2O,发现一点活性都没有。我察觉后,问他为什么偷偷做实验。他说我们课题组先前和别的课题组合作,发现Cu-ZSM-11沸石中的Cu+是催化分解N2O的活性位,而文献报道介孔CuO-Al2O3含有Cu+,因此他认为介孔CuO-Al2O3可能对该反应有活性。如果不加以验证,他心里“像猫抓一样难受”。

我很生气,因为我早就叫他别做这种实验,并且得到的结果也不好。但同事说,至少这位学生有自己的科研想法(哪怕不成熟),也肯做(哪怕结果不理想),要利用他的科研积极性,引导他走上正轨。

于是,我和小刘细细讨论。我问他很多问题:别人合成介孔CuO-Al2O3的方法有什么创新性?他们研究了什么催化反应?该反应的活性位是什么?文献说介孔CuO-Al2O3含有Cu+,那么Cu+占所有Cu物种的比例有多大?催化剂焙烧温度有多高?催化剂有没有用H2或者He预处理?你的制备方法和别人的有什么区别?为什么催化剂用到N2O分解中就无效了?有没有可能催化剂的Cu物种主要是CuO?Cu含量多少?如果催化剂对N2O分解无效,有没有可能对其他反应(比如CO氧化)有效?如果对其他反应有效,那么这个工作的创新性又在哪里?

小刘被我连珠炮似的问题问倒了。我告诉他,读文献不能“一笔糊涂账”,也不能“见着风就是雨”。介孔CuO-Al2O3在某种处理条件下含有Cu+,不代表全部Cu物种就是Cu+。并且,Cu-ZSM-11沸石骨架中的Cu+对于催化分解N2O有用,不代表CuO-Al2O3中含有的Cu+对该反应有用。

我对小刘说,我不希望学生只是机械重复文献的合成实验,然后千篇一律地在论文里说“XRD数据表明介孔是存在的,TEM结果表明有介孔的”,轻飘飘地给出催化活性数据,并提出陈词滥调的结论(例如“纳米催化剂比普通催化剂好”)。做催化研究,最好所用的材料都是新的,而且论文要体现“探究”的过程。

带着问题,小刘考察了介孔CuO-Al2O3催化的CO氧化,发现有一定效果,但正如我所说的,即便有效果,还是没有创新性,回答不了“即便得到了活性,那又怎么样?”的问题。我让小刘把CuO换成其他氧化物看看有没有更好的效果。于是他制备了一系列介孔MOx-Al2O3,发现它们对催化分解N2O一点活性都没有,对于CO氧化活性有些区别,但总体活性不高。

好几个月过去了,还没有关键进展,我们有点“骑虎难下”。这时,我想到负载型Rh2O3催化剂在N2O分解和CO氧化中有用,如果把Rh2O3负载在一系列介孔MOx-Al2O3上,催化剂活性会更高,不同的载体对催化性能可能会呈现出“载体效应”。并且,把Rh2O3负载在一系列介孔MOx-Al2O3上也没有被报道过。

小刘和我讨论以后,感到豁然开朗。他很快制备出Rh2O3/MOx-Al2O3催化剂,并进行了催化测试,发现催化活性的确比MOx-Al2O3高多了,且不同催化剂的效果有明显区别。他又对系列催化剂进行了详细的表征,并撰写了论文。

小刘最初写的论文引言部分强调了N2O是一种空气污染物,因此我们需要开发新的催化剂去脱除N2O。看到小刘的初稿,我指导他:写引言不能人云亦云,“别人也这么写”不能成为自己也这么写的理由,要有自己的归纳提炼。还要注意角度:整篇论文是以新材料的开发为导向,是以催化性能为导向的,还是以反应机理为导向?如果你的催化剂效果没有那么好,或者催化剂效果好坏的道理说不清,但一系列催化材料是新的,为什么不从新催化剂开发的角度写引言?

我提出这篇论文的引言部分的写作思路:介孔SiO2是一类重要材料,有广泛用途,但介孔Al2O3较难合成。文献中有人采用某种方法成功制备出Al2O3,进而有很多关于介孔MOx-Al2O3的报道。介孔MOx-Al2O3可以直接作为催化剂,催化很多反应(举例说明)。它们还可以作为前驱体,通过氢气还原制备负载型金属催化剂(举例说明)。但是,以介孔MOx-Al2O3作为载体负载活性组分制备催化剂的报道很少。本文以一系列介孔MOx-Al2O3作为载体负载Rh2O3,采用多种表征手段进行详细表征,并研究了N2O分解和CO氧化。

应该“马后炮”似地,根据“卖点”或者“标题”写引言。我给小刘梳理论文的标题和写引言的提纲。

标题:介孔MOx-Al2O3的合成、表征和催化应用

1. 介孔氧化硅引起人们广泛关注,很有用

2. 大多数文献集中在介孔氧化硅,其他介孔氧化物报道相对少,合成较难

3. 某人用某种方法成功合成出介孔氧化铝,后来有些文献报道介孔MOx-Al2O3

4. 介孔MOx-Al2O3自己可以作为催化剂(例子)

5. 介孔MOx-Al2O3可以作为催化剂的前躯体制备新的催化剂(例子)

6. 介孔MOx-Al2O3可以作为载体制备负载型催化剂,但这方面报道相对少(例子)

7. 本文采用介孔MOx-Al2O3作为载体负载Rh2O3,探索了催化应用

费了好大的劲,这个研究终于完成了,论文也发表了。小刘从中学到了选题、做实验、写论文、克服困难的方法,他对我的指导更加信服了。

后记:小刘三年在读期间的科研工作整理出5篇SCI论文,他在2017年顺利毕业。



https://blog.sciencenet.cn/blog-71964-1341271.html

上一篇:读研时间管理
下一篇:从审稿人角度谈:你的论文为何被退稿?
收藏 IP: 101.87.208.*| 热度|

26 王庆浩 徐耀 郁志勇 郭战胜 刘立 杨新春 吴斌 卜令泽 周忠浩 梁洪泽 郑强 朱鸿源 李东风 帅凌鹰 曹俊兴 胡大伟 闻宝联 彭真明 王琛 许培扬 郑永军 张北 姚伟 杜永军 史仍飞 张桂臻

该博文允许注册用户评论 请点击登录 评论 (3 个评论)

数据加载中...

Archiver|手机版|科学网 ( 京ICP备07017567号-12 )

GMT+8, 2024-11-22 12:04

Powered by ScienceNet.cn

Copyright © 2007- 中国科学报社

返回顶部