《石墨烯学堂》之第二十四讲

   真空冷冻干燥技术是将湿物料或溶液在较低的温度下冻结成固态，然后在真空下使其中的水分不经液态直接升华成气态，最终使物料脱水的干燥技术。

   由于氧化石墨的热稳定性差，往往在烘干过程中就会出现热解变黑的现象，并且受热烘干后的氧化石墨易团聚成硬块，不利于后续在溶剂中的分散。因此，实验过程中为了获得易分散的氧化石墨粉体材料，往往采用冷冻干燥来处理离心洗涤后的GO浆料，有时候也用该技术处理化学还原后的三维石墨烯水凝胶。

   冷冻干燥之前，往往需要先将浆料样品进行低温冷冻，然后再进行真空干燥。这里要提的冰模板就是指冷冻处理中，样品结冰形态对最终样品形貌的影响。大家在实验中可能注意到，同样的样品在不同批次的冷冻干燥处理时，SEM下观察到的样品形貌差别很大。这就可能是由冰模板所导致的，两次样品的冰晶形态不同。通常而言，降温速度越快，冰晶核形成越多，快速生长最后凝结成块，如此处理获得的样品孔隙相对较小比较均匀；而如果是缓慢降温，靠近低温侧的冰晶核形成后逐渐向其他区域衍生，往往冰晶会比较大，最后所获得的石墨烯往往会有明显的大孔结构。

   实验过程中，尤其是在制备气凝胶方面，把握好冰模板的过程，对于实验的成功能起到很大的帮助。在《石墨烯往事》中有提到过这方面的故事，具体可以参考《有趣的自组装——冰模板的故事》。

本词条由昂星科技团队陈博士编辑

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