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Step 1. 在元素分析仪(EA, Elemental Analyzer)(见图1)中:
预处理好的用锡舟(Tin capsule)包好的成分未知的样品,放入自动进样器(Auto sampler);
未知样品掉入燃烧管(Combustion Tube),经过高温燃烧(如1000℃以上),各成分变成氧化态(使用Cr2O3作为氧化催化剂(oxidized catalyst)),氧化产物经过AgCoO2除去硫化物和卤化物,剩余N2、NOx、H2O、O2、CO2;
再随载气氦气(Carrier He)流动到还原管(Reduction Tube),在高温(如750℃)下与铜(Cu)反应,除去剩余氧气(O2),以及将 NOx 还原成 N2,此时为止,只剩下N2、H2O、CO2;
经过水吸收管除去H2O后,
进入内置气相色谱(GC)单元,通过色谱柱完成分离步骤,以先N2后CO2的时间顺序出峰,进入到ConFlo系统。
Step 2. 在 ConFlo(Continuous Flow Interface) 系统中,完成样品稀释步骤:
通过电脑设置,可以设定样品测定时 N2 和 CO2 的稀释比率,进入到 IRMS 系统。
IRMS主要包含3个单位:离子源(EI)、磁石(Magnet)、法拉第杯。EI及Magnet工作原理可参考上图2来理解。
Step 3. 在IRMS(Isotope Ratio Mass Spectrometer)中: 简单理解即,
在 EI 中: 给外源不同速度不同方向的离子(如 C,N)一个轰击电压,使之带电子,即 M + e --> M.++2e,
然后进入接近恒定的 电场E和磁场B(二场同时存在),使之以相同速度穿过加速极,进入下一步的
Magnet: 再根据同位素质量差异(如d30N2,d29N2,d28N2),在 Magnet 中改变方向,
进入不同的法拉第杯(Cup4,Cup3, Cup2),
最终以不同电压(峰高或峰面积)对应不同同位素收集量的相互关系,在电脑端输出结果。
图1为本文所作;图2来源于网络,感谢原图作者。
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