关注：
1） 电子与材料相互作用
2）EELS、LEED、EBSD、XPS、UPS、ARPES、FIB、正电子湮灭谱的原理及应用
3）STM、AFM的原理及应用
4）反射式EELS可以分析氢等轻元素
5）如何用好设备？ 科研人员+设备调试维护技师？
电子与材料相互作用
常见仪器 ：EPMA
哈尔滨工业大学
场发射扫描式电子显微镜(FEGSEM：Field Emission Gun Scanning Electron Microscopy)
纳米尖端可以使电子束的直径缩小到10nm(纳米)左右，
其原理与扫描式电子显微镜(SEM)相同，如图4-54(d)所示为场发射扫描式电子显微镜(FEGSEM)照片，
专家介绍：物理所-郭沁林
简介：
郭沁林，中国科学院物理研究所研究员，博士生导师，主要从事固体表面、界面的物理和化学研究。
1978 年毕业于北京大学化学系；1981年获北京大学物理化学硕士学位；1994 年获北京大学物理化学博士学位。1981年至1999年在北京大学物理化学研究所 任职。1999年调入物理所。曾多年在丹麦 、德国 和美国 从事表面科学研究。现任中国科学院物理研究所研究员，博士 生导师。
研究方向：固体表面、界面的物理和化学研究。真空表面分析技术 ，包括电子谱仪 （AES，EELS，HREELS，LEED），光电子能谱仪（XPS，UPS，and Synchrotron Beam），离子谱仪（ISS and SIMS），扫描隧道显微镜 （STM），程序升温脱附 谱（TPD）等，对各种固体材料进行表面物理和表面化学的研究工作。研究内容涉及表面分散，表面组成和结构，材料的电子结构，表面吸附及脱附，催化过程和催化机理，原子、分子与固体表面的相互作用，纳米薄膜制备等。近年来，重点开展各种有序 氧化物 薄膜的研制和对小分子（如CO、H2O）的吸附研究工作。 国家自然科学基金面上项目《纳米有序氧化物薄膜的制备与研究》。 另外有一合作课题：国家自然科学基金纳米重点项目《模型氧化物表面担载金属纳米粒子的催化基础》，任合作方负责人。
整理中......
网络摘录：
1. EELS介绍
电子能量损失谱 （英文 ：Electron energy loss spectroscopy ，缩写 EELS ）是物理学 及材料科学 等研究 领域的重要手段，该技术 出现于1940年代。
电子能量损失谱 晶体表面振动模 电子得到固体表面结构
一束能量为Ep的电子在与样品碰撞当中将部分能量传递给样品原子或分子，使之激发到费密 (Fermi)能级以上的空轨道Ef，而自身损失了El能量的电子以Ep’的动能进入检测器而被记录下来。依能量守恒原理：El = Ep - Ep’。
http://en.wikipedia.org/wiki/Electron_energy_loss_spectroscopy
原理
将要研究的材料置于电子显微镜 中，用一束动能分布很窄的电子 轰击。一部分入射电子经历非弹性散射，其动能 发生改变（通常是减小）。
动能损失的机理有很多，包括：电子-声子 相互作用, 带内或带间散射, 电子-等离子体 相互作用, 内壳层电子电离 , 及轫致辐射 。
电子的能量损失可以被电子谱仪定量的测量出来。 内壳层电子电离引起的非弹性散射对于分析材料的元素构成尤为有用。比方说， 碳 原子的1s电子电离能为285eV 。如果285eV的动能损失被探测到，则材料中一定存在碳元素。
电子能量损失谱与EDX
EDX（Energy-dispersive X-ray spectroscopy）也可以用与元素分析，尤其善于分辨重元素。与EDX相比，电子能量损失谱对于轻元素分辨效果更好，能量分辨率也好出1-2个量级。 由于电子能量损失谱电子伏 甚至亚电子伏的分辨率，它可以用于元素价态分析，而这是EDX不擅长的。
其他用途
EELS也可以用来测量薄膜厚度。不难证明，没有经历非弹性散射的电子数目随样品厚度指数衰减【透射电子】。而这部分电子的相对数目可以通过计算零损失峰 的面积I与整个谱的面积之比I0 而获得。利用公式：[1]
http://baike.baidu.com/link?url=26hLXjTdSBCvk4kIf3qmFNVKQxDwPGJVRBOr1JxlaT6zTspz5UHbRIQE88tatrWO6l44MN1-g4LtvCDeHsMAoa
电子能量损失谱分析简称EELS（Electron Energy Loss Spectroscopy）是利用入射电子束在试样中发生非弹性散射，电子损失的能量DE直接反应了发生散射的机制、试样的化学组成以及厚度等信息，因而能够对薄试样微区的元素组成、化学键及电子结构等进行分析。
由于低原子序数元素的非弹性散射几率相当大，因此EELS技术特别适用于薄试样低原子序数元素如碳、氮、氧、硼等的分析 而EELS技术由于非弹性散射电子仅偏转很小的角度，几乎全部被接收。
此外，能损谱分析没有XEDS分析中的各种假象，不需进行如吸收、荧光等各种校正，其定量分析原则上是无标样的。但是EELS分析存在一定的困难，主要是对试样厚度的要求较高，尤其是定量分析的精度有待改善。
而应用EELS进行能量过滤或者能量选择成像，可以得到选定化学元素在试样中的分布图 ，类似于X射线能谱的元素面分布图，有利于识别细小的析出相粒子和某些元素的偏聚，在进行电子衍射分析时，应用能量过滤电子形成衍射花样则具有独到的优势。
由于电子通过试样时发生了散射，弹性散射电子干涉形成布拉格衍射束， 非弹性散射电子根据其散射机制不同而具有不同的能量损失，同时还以不同的角分布传播。
图1 示意地给出了各种散射电子的角分布，这些非弹性散射电子叠加在由弹性散射电子形成的布拉格衍射斑上，
图2 所示硅单晶的衍射图上可以看出非弹性散射电子的影响，在衍射图中央区（约20mrad以内的区域）非弹性散射电子尤其是内层电离和声子散射电子的强度很大，造成衍射谱的背景很强，分布在衍射斑周围而掩盖了由弹性散射电子形成的衍射斑。在角度大于40~50mrad的区域（相当于图2硅的衍射谱上衍射斑指数大于006的区域），非弹性散射电子的强度很小、甚至弱到可以忽略的程度，例如在Si的006衍射斑以外区域，衍射斑基本上是由弹性散射电子形成的。
在实际应用中，例如分析细小析出粒子时，衍射束强度有时很弱，由于被强的非弹性散射电子覆盖而往往难以辨认，如能获得能量过滤的衍射花样则可以清晰显示这些微弱的衍射斑。在进行会聚束衍射（CBED）工作时,能量过滤技术更是具有不可忽视的重要作用。图3给出一例，对比未经过滤电子束和过滤后由弹性散射电子得到的CBED图可见：后者的CBED图呈现出多得多的细节、提供了更多衍射信息，这是其它技术难以达到的优势。
2. EBSD
http://baike.baidu.com/view/2002544.htm?fr=aladdin
http://wenku.baidu.com/link?url=LTsDfb5FBRUitSMebacfnsFfQ5l3UUagEIiacN8gtZ5KA3SvtsFnmc0Wr7L-JKT77S0znnHYgkU0oqxAVsyzTRtbgiQQSIerFF6eo5GPIdu
20世纪90年代以来，装配在SEM上的电子背散射花样(Electron Back-scattering Patterns，简称EBSP)晶体微区取向和晶体结构的分析技术取得了较大的发展，
该技术也被称为电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction，简称EBSD )或取向成像显微技术(Orientation Imaging Microscopy，简称OIM)等。EBSD的主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率 亚微米级的衍射（给出结晶学 的数据）。
EBSD改变了以往结构分析的方法，并形成了全新的科学领域，称为“显微织构”——显微组织和晶体学分析相结合。
与“显微织构”密切联系的是应用EBSD进行相分析 、获得界面（晶界 ）参数和检测塑性应变。目前，EBSD技术已经能够实现全自动采集微区取向信息，样品制备较简单，数据采集速度快(能达到约36万点/小时甚至更快)，分辨率高(空间分辨率 和角分辨率 能分别达到0.1μm和0.5)，为快速高效的定量统计研究材料的微观组织结构和织构奠定了基础，因此已成为材料研究中一种有效的分析手段。
目前EBSD技术的应用领域集中于多种多晶体材料——工业生产的金属和合金、陶瓷、半导体、超导体、矿石——以研究各种现象，如热机械处理过程、塑性变形过程、与取向关系有关的性能（成型性、磁性等）、界面性能（腐蚀、裂纹、热裂等）、相鉴定等。
2 工作原理- 电子背散射衍射花样（EBSP）
在扫描电子显微镜（
SEM ）中，入射于样品上的电子束与样品作用产生几种不同效应，
其中之一就是在每一个晶体或晶粒内规则排列的晶格面上产生衍射。 从所有原子面上产生的衍射组成“衍射花样”，这可被看成是一张晶体中原子面间的角度关系图。图1是在单晶硅上获得的花样。
衍射花样包含晶系（立方、六方等）对称性的信息，而且，晶面和晶带轴间的夹角与晶系种类和晶体的晶格参数相对应，这些数据可用于EBSD相鉴定。对于已知相，则花样的取向与
晶体 的取向直接对应。
EBSD系统组成
系统设备的基本要求是一台扫描电子显微镜和一套EBSD系统。EBSD采集的硬件部分通常包括一台灵敏的CCD摄像仪和一套用来花样平均化和扣除背底的图像处理系统。图2是EBSD系统的构成及工作原理。
在扫描电子显微镜中得到一张电子背散射衍射花样的基本操作是简单的。相对于入射电子束，样品被高角度倾斜，以便背散射(即
衍射 )的信号EBSP被充分强化到能被荧光屏接收（在显微镜样品室内），荧光屏与一个CCD相机相连，EBSP能直接或经放大储存图像后在荧光屏上观察到。只需很少的输入操作，软件程序可对花样进行标定以获得
晶体学 信息。目前最快的EBSD系统每一秒钟可进行700~900个点的测量。
现代EBSD系统和能谱EDX探头可同时安装在SEM上，这样，在快速得到样品取向信息的同时，可以进行成分分析。
3 应用
扫描电子显微镜中电子背散射衍射技术已广泛地成为金属学家、陶瓷学家和地质学家分析显微结构及织构的强有力的工具。EBSD系统中自动花样分析技术的发展，加上显微镜电子束和
样品 台的自动控制使得试样表面的线或面扫描能够迅速自动地完成，从采集到的数据可绘制取向成像图OIM、
极图 和
反极图 ，还可计算取向（差）
分布函数 ，这样在很短的时间内就能获得关于样品的大量的
晶体学 信息，如：
织构 和取向差分析；
晶粒 尺寸及形状分布分析；
晶界 、亚晶及
孪晶界 性质分析；应变和再结晶的分析；相签定及相比计算等，EBSD对很多材料都有多方面的应用也就是源于EBSP所包含的这些信息。
织构及取向差分析
EBSD不仅能测量各取向在样品中所占的比例，还能知道这些取向在显微组织中的分布，这是织构分析的全新方法。既然EBSD可以进行微织构，那么就可以进行织构梯度的分析，在进行多个区域的微织构分析后宏观织构也就获得了。EBSD可应用于取向关系测量的范例有：推断第二相和基体间的取向关系、穿晶
裂纹 的结晶学分析、单晶体的完整性、微电子内连使用期间的可靠性、断口面的结晶学、
高温超导体 沿结晶方向的氧扩散、
形变 研究、薄膜材料
晶粒 生长方向测量。
EBSD测量的是样品中每一点的取向，那么不同点或不同区域的取向差异也就可以获得，从而可以研究晶界或相界等界面。
晶粒尺寸及形状的分析
传统的晶粒尺寸测量依赖于显微组织图象中晶界的观察。自从EBSD出现以来，并非所有晶界都能被常规浸蚀方法显现这一事实已变得很清楚，特别是那些被称为“特殊”的晶界，如
孪晶 和小角晶界。因为其复杂性，严重
孪晶 显微组织的晶粒尺寸测量就变得十分困难。由于晶粒主要被定义为均匀结晶学取向的单元，EBSD是作为晶粒尺寸测量的理想工具。最简单的方法是进行横穿试样的线扫描，同时观察花样的变化。
晶界、亚晶及孪晶性质的分析
在得到EBSD整个扫描区域相邻两点之间的取向差信息后，可进行研究的界面有晶界、亚晶、相界、孪晶界、特殊界面（重合位置点阵CSL等）。
相鉴定及相比计算
就目前来说，相鉴定是指根据固体的晶体结构来对其物理上的区别进行分类。EBSD发展成为进行相鉴定的工具，其应用还不如取向关系测量那样广泛，但是应用于这方面的技术潜力很大，特别是与化学分析相结合。已经用EBSD鉴定了某些矿物和一些复杂相。EBSD最有用的就是区分化学成分相似的相，如，在扫描电子显微镜中很难在能谱成分分析的基础上区别某元素的
氧化物 或碳化物或氮化物，但是，这些相的
晶体学 关系经常能毫无疑问地区分开。M7C3和M3C相（M大多是铬）已被从二者共存的合金中鉴别出来，因为它们分别属于六方晶系和四方晶系，这样它们的电子背散射
衍射 花样（EBSP）就完全不同。类似地，已用EBSD区分了
赤铁矿 、磁铁矿和方铁矿。最后一个例子，也许是用EBSD进行相鉴定的最简单的应用之一，就是直接区别铁的体心立方和面心立方，这在实践中也经常用到，而且用元素的化学分析方法是无法办到的，如钢中的铁素体和奥氏体。而且在相鉴定和取向成像图绘制的基础上，很容易地进行多相材料中相百分含量的计算。
应变测量
存在于材料中的应变影响其抗拉强度或韧性等性能，进而影响零件的使用性能。
衍射 花样中菊池线的模糊证明
晶格 内存在塑性应变。因此从花样质量可直观地定性评估
晶格 内存在的塑性应变。
用EBSD进行应变测量的一些例子如下：
在部分再结晶的显微组织中辨别有无应变晶粒
陨石中的固溶诱导应变
测定锗离子束注入硅中产生的损伤
4 其他技术比较
对材料晶体结构及晶粒取向的传统研究方法主要有两个方面：一是利用X光衍射或中子衍射测定宏观材料中的晶体结构及宏观取向的统计分析；二是利用透射电镜中的电子衍射及高分辨成象技术对微区晶体结构及取向进行研究。前者虽然可以获得材料
晶体结构 及取向的宏观统计信息，但不能将晶体结构及取向信息与微观组织形貌相对应，也无从知道多相材料和多晶材料中不同相及不同晶粒取向在宏观材料中的分布状况。EBSD恰恰是进行微织构分析、微取向和晶粒取向分布测量，可以将
晶体结构 及取向信息与微观组织形貌相对应。而透射电镜的研究方法由于受到样品制备及方法本身时的限制往往只能获得材料非常局部的晶体结构及
晶体取向 信息，无法与材料制备加工工艺及性能相直接联系。
X射线衍射或中子衍射不能进行点衍射分析。除了EBSD外，还有其他的点分析技术，主要有SEM中的电子通道花样（SAC）和透射电子显微镜（TEM）中的微衍射（MD），一般认为EBSD已经取代SAC，而TEM中的微衍射（MD）需要严格的样品制备，且不可能进行自动快速测量。
定位的相鉴定早已成为TEM的工作，但其样品制备经常是不方便的，甚至是不可能的，因此EBSD成为极有吸引力的选择。
在原理上，取向测量也能用TEM完成，但事实上，因为TEM制样困难，每个样品上可观察晶粒数很少以及难以与原块状样品相对应，使得EBSD在快速而准确地生成定位取向数据方面成为更高级的方法。TEM只被推荐用于低于EBSD的分辨率极限（即小于0.1m）的取向测量,也就是纳米(nm)
多晶 材料和严重变形的结构。
因此，EBSD是X射线衍射和透射电子显微镜进行取向和相分析的补充，而且它还有其独特的地方（微区、快速等）。
5 总结
EBSD是可以做快速而准确的晶体取向测量的强有力的分析工具。在SEM中，其精确度高于0.5度，
空间分辨率 为0.5m (钨灯丝SEM)或0.1m (FESEM)。此方法的主要优点在于：在用户选择的特定点上，显微组织（如
晶粒 、相、界面、形变等）能与晶体学关系相联系。EBSD的主要应用是取向和取向差异的测量、微织构分析、相鉴定、应变和真实
晶粒 尺寸的测量。 归纳起来，EBSD技术具有以下四个方面的特点：(1)对
晶体结构 分析的精度已使EBSD技术成为一种继X光
衍射 和
电子衍射 后的一种微区物相鉴定新方法；（2）晶体取向分析功能使EBSD技术已逐渐成为一种标准的微区织构分析技术新方法；（3）EBSD方法所具有的高速（每秒钟可测定100个点）分析的特点及在
样品 上自动线、面分布采集数据点的特点已使该技术在晶体结构及取向分析上既具有透射电镜方法的微区分析的特点又具有X光衍射（或
中子衍射 ）对大面积样品区域进行统计分析的特点；（4）EBSD样品制备也是相对简单。
因此，装有EBSD系统和能谱仪的扫描电子显微镜就可以将显微形貌、显微成分和显微取向三者集于一体，这大大方便了材料科学工作者的研究工作。
3. FIB
http://baike.baidu.com/view/4766606.htm?fr=aladdin
FIB（聚焦离子束，Focused Ion beam)是将液态金属(Ga)离子源产生的离子束经过离子枪加速,聚焦后照射于样品表面产生二次电子信号取得电子像.此功能与SEM（
扫描电子显微镜 ）相似,或用强电流离子束对表面原子进行剥离,以完成微、纳米级表面形貌加工.通常是以物理溅射的方式搭配化学气体反应，有选择性的剥除金属,氧化硅层或沉积金属层。
FIB技术的在芯片设计及加工过程中的应用介绍：
1.IC芯片电路修改
用FIB对芯片电路进行物理修改可使芯片设计者对芯片问题处作针对性的测试,以便更快更准确的验证设计方案。 若芯片部份区域有问题,可通过FIB对此区域隔离或改正此区域功能,以便找到问题的症结。
FIB还能在最终产品
量产 之前提供部分样片和工程片,利用这些样片能加速终端产品的上市时间。利用FIB修改芯片可以减少不成功的设计方案修改次数，缩短研发时间和周期。
2.Cross-Section 截面分析
用FIB在IC芯片特定位置作截面断层,以便观测材料的截面结构与材质,定点分析芯片结构缺陷。
3.Probing Pad
在复杂IC线路中任意位置引出测试点, 以便进一步使用探针台(Probe- station) 或 E-beam 直接观测IC内部信号。
4.FIB透射电镜样品制备
这一技术的特点是从纳米或微米尺度的试样中直接切取可供透射电镜或高分辨电镜研究的薄膜。试样可以为IC芯片、纳米材料、颗粒或表面改性后的包覆颗粒，对于纤维状试样，既可以切取横切面薄膜也可以切取纵切面薄膜。对含有界面的试样或纳米多层膜，该技术可以制备研究界面结构的透射电镜试样。技术的另一重要特点是对原始组织损伤很小。
5.材料的鉴定
材料中每一个晶向的排列方向不同，可以利用遂穿对比
图像 进行晶界或晶粒大小分布的分析。另外，也可加装EDS或SIMS进行元素组成分析。
转载本文请联系原作者获取授权，同时请注明本文来自叶小球科学网博客。 https://blog.sciencenet.cn/blog-567091-841068.html
上一篇：
VESTA的使用再谈：电荷密度图、多面体及选择键的巧用 下一篇：
学术兴趣小组之QQ群的使用
，l是非弹性散射长度，与材料特性有关[1]；样品厚度t因此可以计算出来。