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如何溶解SiO2测ICP
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问题：
之前测元素基本都只考虑了表面情况，作XPS分析。现在做了溶胶凝胶法所以涉及到体相物 种，需要测定体相Co含量。我的催化剂为钴硅氧化物体系，制备时钴量为10％，其余均为SiO2。氧化钴比较好溶解所以只考虑硅的问题，一般文献基本就用 HF，但测试的地方不准许用强酸。只有来这求助了。
要测ICP时如何溶解SiO2？是否可以在HF溶解后加入碱性物质把Ph调到弱酸性，该选用什么碱？当然要保持最后是澄清液。
麻烦有经验的虫子们赐教！
回答及探讨：
（1）如果只需要测Co含量，只要保证Co都被溶解下来就可以了，可以不用溶解SiO2
（2）印象中，论坛内有些帖子是关于这个问题
搜索了一下，拿这个帖子做个链接了，LZ也要学习学习论坛的搜索功能阿
求助：做ICP-AES时，如何溶解Y型分子筛
http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=379224
如何有效溶解分子筛测定ICP
http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=364108
ICP消解催化剂样品
http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=367080
看了帖子，好像没有你这个问题，算是补充了等待回答中。
我的意见是：
（1）HF酸不算是强酸，可以和作样品的老师交流一下，看看是否可行。
（2）碱中和后，是否溶解的Si沉淀的可能比较大呢？
（3）如果加碱的话，估计只能够用氨水，要不然Na、K要有影响的。
（3）我没有遇到过这个问题，瞎说的，拿个板凳学习中...
（4）楼的方法应该不行吧，如果我的Si溶不了，那测出的Co是准确的吗？还是说确定要测的粉末的量，加酸后只取溶出上层的澄清液?
（5）谢谢楼主提醒，我也搜索了相关贴子没有得到具体方法才来求助下了，哈哈。
测试的老师是坚决不准用HF酸，除非是PH能到5以上。
（6）文献上说是用氟硅酸铵，估计是采用络合的办法。你可以留意一下。
（7）HF溶了硅以后应该就生成氟硅酸，使用碱性离子中和也对我没啥影响吧。
刚借了瓶HF准备来试试了，怕怕啊！还得找找塑料的容器，麻烦哦。
等找齐东西试过后给大家说结果哈。
（8）称取样品粉体，与４５０煅烧，计量质量m1
用盐酸浸泡样品，可适度加热，洗涤残余固体至PH~６.５－７，４５０煅烧，计量质量m2，那么m2为SiO2的净含量．
若是还要分析Co，另取一份样品，预处理类上，然后用盐酸浸泡，计量其用量V，密闭浸泡24h（可适度加热）,移取液体V1,大概稀释到ppm级别，稀释后PH一般可以达到要求，直接送去测样即可．测的含量按V／V1换算即可得到样品中Co含量．
（9）用NaOH，加热可以把硅溶掉，然后测硅的含量。
上述提到的方法确实是我们实验室采用的方法,以前没有购买原子吸收前,测量分子筛负载催 化剂时,金属含量还得用化学滴定的方法,由于Al的干扰,所以选滴定络合剂选了好久.但测硅含量就是这样测的,前提就是保证除SiO2外全部溶解,准确移 取,要是预防误差大,可以样品量多点,这样即使操作有微量损耗,误差也不会很大.
（10）用HF 应该不行，1）ICP的雾化室不能解除HF，2）生成的SiF4在常态下是气态。会有Si的损失，这样你的Co不也是测不准了吗？
我建议用两种办法：1）用一种熔剂。 一般是偏硼酸锂（洛阳特耐公司 提供）与你的样品10：1（wt)混合。在800-1000度下焙烧。得到的“玻璃状”物质可以在盐酸中溶解。在测定ICP就没问题了。
2）另外有双氧水， 硝酸体系的，不过我尝试过，效果不好
3）best way。 测定XRF， 可以表征体相元素，而且不用溶解样品。！！
https://blog.sciencenet.cn/blog-3913-7947.html
上一篇：关于催化反应中加热问题之盐浴篇
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之前测元素基本都只考虑了表面情况，作XPS分析。现在做了溶胶凝胶法所以涉及到体相物 种，需要测定体相Co含量。我的催化剂为钴硅氧化物体系，制备时钴量为10％，其余均为SiO2。氧化钴比较好溶解所以只考虑硅的问题，一般文献基本就用 HF，但测试的地方不准许用强酸。只有来这求助了。
要测ICP时如何溶解SiO2？是否可以在HF溶解后加入碱性物质把Ph调到弱酸性，该选用什么碱？当然要保持最后是澄清液。
麻烦有经验的虫子们赐教！
回答及探讨：
（1）如果只需要测Co含量，只要保证Co都被溶解下来就可以了，可以不用溶解SiO2
（2）印象中，论坛内有些帖子是关于这个问题
搜索了一下，拿这个帖子做个链接了，LZ也要学习学习论坛的搜索功能阿
求助：做ICP-AES时，如何溶解Y型分子筛
http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=379224
如何有效溶解分子筛测定ICP
http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=364108
ICP消解催化剂样品
http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=367080
看了帖子，好像没有你这个问题，算是补充了等待回答中。
我的意见是：
（1）HF酸不算是强酸，可以和作样品的老师交流一下，看看是否可行。
（2）碱中和后，是否溶解的Si沉淀的可能比较大呢？
（3）如果加碱的话，估计只能够用氨水，要不然Na、K要有影响的。
（3）我没有遇到过这个问题，瞎说的，拿个板凳学习中...
（4）楼的方法应该不行吧，如果我的Si溶不了，那测出的Co是准确的吗？还是说确定要测的粉末的量，加酸后只取溶出上层的澄清液?
（5）谢谢楼主提醒，我也搜索了相关贴子没有得到具体方法才来求助下了，哈哈。
测试的老师是坚决不准用HF酸，除非是PH能到5以上。
（6）文献上说是用氟硅酸铵，估计是采用络合的办法。你可以留意一下。
（7）HF溶了硅以后应该就生成氟硅酸，使用碱性离子中和也对我没啥影响吧。
刚借了瓶HF准备来试试了，怕怕啊！还得找找塑料的容器，麻烦哦。
等找齐东西试过后给大家说结果哈。
（8）称取样品粉体，与４５０煅烧，计量质量m1
用盐酸浸泡样品，可适度加热，洗涤残余固体至PH~６.５－７，４５０煅烧，计量质量m2，那么m2为SiO2的净含量．
若是还要分析Co，另取一份样品，预处理类上，然后用盐酸浸泡，计量其用量V，密闭浸泡24h（可适度加热）,移取液体V1,大概稀释到ppm级别，稀释后PH一般可以达到要求，直接送去测样即可．测的含量按V／V1换算即可得到样品中Co含量．
（9）用NaOH，加热可以把硅溶掉，然后测硅的含量。
上述提到的方法确实是我们实验室采用的方法,以前没有购买原子吸收前,测量分子筛负载催 化剂时,金属含量还得用化学滴定的方法,由于Al的干扰,所以选滴定络合剂选了好久.但测硅含量就是这样测的,前提就是保证除SiO2外全部溶解,准确移 取,要是预防误差大,可以样品量多点,这样即使操作有微量损耗,误差也不会很大.
（10）用HF 应该不行，1）ICP的雾化室不能解除HF，2）生成的SiF4在常态下是气态。会有Si的损失，这样你的Co不也是测不准了吗？
我建议用两种办法：1）用一种熔剂。 一般是偏硼酸锂（洛阳特耐公司 提供）与你的样品10：1（wt)混合。在800-1000度下焙烧。得到的“玻璃状”物质可以在盐酸中溶解。在测定ICP就没问题了。
2）另外有双氧水， 硝酸体系的，不过我尝试过，效果不好
3）best way。 测定XRF， 可以表征体相元素，而且不用溶解样品。！！
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