作  者

马东、徐春杰、隋尚、祁原深、郭灿、张忠明、田军、曾凡宏、Sergei Remennik、Dan Shechtman

机  构

西安理工大学

Citation

Ma D, Xu C J, Sui S, Qi Y S, Guo C, Zhang Z M, Tian J, Zeng F H, Remennik S and Shechtman D. 2024. Customized heat treatment process enabled excellent mechanical properties in wire arc additively manufactured Mg-RE-Zn-Zr alloys. Int. J. Extrem. Manuf. 6 045006.

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https://doi.org/10.1088/2631-7990/ad35fe

撰稿 | 文章作者

1. 文章导读

定制化热处理工艺对于充分挖掘增材制造组织的力学性能潜力至关重要。然而，非平衡快速凝固条件下形成的增材制造组织通常较为复杂，其各种显微特征会在热处理过程中产生相互关联的演变。构建适用于这种复杂增材制造组织的热处理制度，以充分了解各种组织特征的作用机制，至今仍是一项挑战。

近期，西安理工大学材料科学与工程学院、西安谢赫特曼诺奖新材料研究院徐春杰教授、隋尚副教授、马东博士生等，和“2011年诺贝尔化学奖获得者”、以色列理工学院Dan Shechtman教授在SCI期刊《极端制造》（International Journal of Extreme Manufacturing, IJEM）上共同发表《电弧增材制造层状异质结构镁合金的定制化热处理工艺探索及力学性能优化》的文章，提出了一种适用于复杂增材制造组织的定制化热处理工艺探索与建立方法，并在具有层状异质组织的电弧增材制造Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金中进行了可行性验证。如图1所示，电弧增材制造Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金的定制化热处理工艺包括短时固溶处理（520 °C /30 min）和后续的峰值时效处理（200 °C/48 h），热处理后的显微组织特征包括细小的等轴晶粒（其尺寸在热处理过程中基本保持不变）、可控含量的LPSO结构以及纳米级沉淀相β′，优化后的力学性能达到了364 MPa的抗拉强度以及6.2%的延伸率，超过了目前所报道的电弧增材制造镁合金的力学性能。此外作者团队还对比分析了LPSO结构对力学性能的影响，结果表明，只有在纳米级β′沉淀相存在时，LPSO结构对力学性能的有利影响才会凸显出来。研究成果有助于建立增材制造组织的定制化热处理工艺，并促进增材制造镁合金的应用。

关键词

电弧增材制造；定制化热处理工艺；Mg-RE-Zn-Zr合金；LPSO结构；力学性能

亮 点

提出了一种增材制造金属材料定制化热处理工艺的探索与建立方法。

利用定制化热处理工艺，显著地提高了电弧增材制造镁合金的力学性能。

对比分析了LPSO结构对力学性能的影响，即只有当纳米级β’析出相存在时，LPSO结构才会对力学性能产生有利作用。

图1 定制化热处理工艺对Mg-RE-Zn-Zr合金显微组织调控示意图以及力学性能结果汇总。

2. 研究背景

增材制造过程的循环热历程以及快速冷却行为使其组织具有不同于传统制造成形组织的独特特征，因而难以通过传统热处理制度来进行优化以充分挖掘其力学性能潜力。增材制造组织专用的定制化热处理制度探索与建立是增材制造领域当前的研究热点之一。然而，考虑到不同显微组织特征的演变是复杂且相互关联的，构建定制化热处理制度对于具有复杂相结构和异质组织的合金来说常常难以实现。镁合金是目前最轻的金属结构材料，其中Mg-RE-Zn镁合金因其优异的综合力学性能而受到了广泛的关注。电弧增材制造（Wire Arc Additive Manufacturing, WAAM）技术制备Mg-RE-Zn镁合金有助于结构件的极致轻量化，因而具有良好的应用前景。目前，众多研究为提高电弧增材制造Mg-RE-Zn镁合金的综合性能奠定了坚实的基础，但在选择热处理工艺时仍未考虑到WAAM组织的独特特征，特别是可能形成的异质组织。此外，Mg-RE-Zn镁合金复杂的相结构特征在热处理过程中的演变是相互关联的，例如晶界共晶相（性能劣化相）的溶解通常伴随着晶粒的长大、LPSO结构的生成也影响着后续β′强化相的析出。这些相互关联的显微特征不可避免地增加了组织优化的难度。针对以上问题，本文提出了一种增材制造金属材料定制化热处理的探索与建立方法。通过设计与对比不同固溶处理的显微组织特征，阐明演变规律，探究强韧化机制，最终确定了适用于增材制造镁合金的最佳热处理工艺。

3. 最新进展

最新进展主要分为三个部分：定制化热处理工艺的标准确定，热处理实验的设计，实验结果的讨论。

标准确定 本实验主要采用两个标准对热处理工艺进行初步筛选，以此防止盲目优化热处理工艺造成的时间浪费。首先，热处理制度应彻底消除晶界处的共晶相。因为共晶相不仅包含了大量的强化元素（Gd元素等），影响强化相的后续析出，还会在承受加载过程中成为裂纹的起源，导致试样过早地发生断裂。其次，因为晶界强化是增材制造镁合金的主要强化机制之一，热处理后的晶粒尺寸应基本保持不变。如果固溶温度过高或固溶时间超过合理的持续时间，样品的晶粒发生粗化，会导致力学性能的下降。

实验设计 基于上述两个原则，我们设计了以下几种固溶热处理工艺（460 °C/1 h, 490 °C/1 h, 520 °C/15 min, 520 °C/30 min, 520 °C/45 min, 520 °C/1 h, 520 °C/4 h, 520 °C/8 h, 540 °C/15 min, 560 °C/ 15min, 580 °C/ 15min），主要特点是采用较高的温度以及较短的热处理时间，以保证在充分溶解晶界共晶相的基础上，极大地限制晶粒粗化。

结果讨论 随热处理温度和时间变化的第二相相演化过程如图2所示。结果表明，在520 °C温度下，晶界处的(Mg, Zn)3(Gd, Y)相（黑色相，黄色箭头）逐渐溶解并转变为块状的18R-LPSO结构（浅灰色相，蓝色箭头），如图2（a）- （c）所示。随着持续时间的进一步延长，块状18R-LPSO结构会逐渐转变为层状14H-LPSO结构（图2（d）中绿色箭头）。TEM测试结果（图2（j）-（l））进一步证明了上述观察结果，即在520 °C/1 h后样品中呈现出两种类型的LPSO结构。随着在520 °C下固溶时间延长到4h后，一些板条状LPSO结构沿着晶界逐渐形成（图4（e）中橙色箭头）。当热处理时间进一步延长至8 h，显微组织中明显形成了更多的X相。X相的增加会消耗更多的强化元素，抑制了后续时效过程中强化相的生成，不利于力学性能的提升。此外，热处理温度的升高也会对相结构的演变产生重要影响。在540°C以上的高温可以有效并更加快速地降低(Mg, Zn)3(Gd, Y)相的含量，然而随着温度的升高，LPSO结构很少从显微组织中析出（图2（g）-（i）），同时还会伴随着晶粒长大现象。

图2 固溶处理样品的微观结构表征。(a) (520 °C/ 5 min); (b) (520 °C/ 15 min); (c) (520 °C/ 45 min); (d) (520 °C/ 1 h); (e) (520 °C/ 4 h); (f) (520 °C/ 8 h); (g) (540 °C/ 15 min); (h) (560 °C/ 15 min); (i) (580 °C/ 15 min); (j, k) LPSO结构的STEM图和 (l) (520 °C/ 1 h) 样品中14H-LPSO结构的SEAD图。

实验结果表明最佳的热处理工艺为520 °C / 30 min + 200 °C/ 48 h，优化后的显微组织包含尺寸在15.4 μm的细小晶粒、一定量的层片状 LPSO结构以及纳米级β′强化相，相应的拉伸强度可达到（364 ± 7.8）MPa，伸长率为（6.2 ± 0.5）%，如图3所示。优异的力学性能来自于βʹ强化相和LPSO结构的协同作用。βʹ强化相和LPSO结构会产生纳米级的封闭空间，有效地限制了应力集中和随后的裂纹萌生，同时也阻碍了基底位错和非基底位错的移动性，从而提高了材料强度。此外，适量的LPSO结构可以有效防止β'强化相粗化，调控β'沉淀物的含量，因而进一步提高合金力学性能。

图3 Mg-RE-Zn合金的微观表征. (a) 200 °C的时效硬化曲线; (b-d) (520 °C/ 30 min + 200 °C/ 48 h)样品的金相图, 反极图和TEM图。

4. 未来展望

探索和建立合适的热处理制度是获得高性能镁合金零件的有效手段，同时对于加速增材制造技术在镁合金零部件制备中的应用具有重要的意义。本文提出了一种适用于具有复杂相结构和异质组织的增材制造镁合金热处理工艺建立的方法，并在WAAM成形Mg-Gd-Y-Zn-Zr镁合金组织优化中得以印证。但是，针对LPSO结构作用机制的理解还不深刻，未来还需要进一步细化热处理工艺，以便更加细致地对比不同类型不同含量LPSO结构的影响机制，特别是LPSO结构+β'强化相的协同强韧化机理，以充分挖掘镁合金增材制造组织的性能潜力。

5. 作者简介

徐春杰，西安理工大学

徐春杰教授，西安理工大学材料科学与工程学院教授，西安谢赫特曼诺奖新材料研究院执行院长，陕西省高等学校“先进镁合金材料科学与技术”学科创新引智基地负责人，西安市先进镁合金增材制造与精确成形重点实验室主任，西安市院士工作站负责人，全国铸造标准化技术委员会第七届委员会(SAC/TC54/SC2)委员，高等学校学科创新引智基地——新能源汽车关键材料与构件学科创新引智基地（国家“111”基地）学术带头人，“科创中国·西安智库”材料科学与工程专家，秦创原“科学家+工程师”首席科学家，《铸造技术》杂志社编审，咸阳市科技信息服务企业技术创新专家团成员，广东企业科技特派员。2007/11-2009/10以色列理工学院博士后，合作导师为准晶发现者、诺贝尔化学奖获得者Dan Shechtman教授。近10年来，多次赴以色列在镁合金领域与Dan Shechtman教授开展合作。

研究重点围绕着增材制造——镁合金3D打印材料、装备及工艺；轻金属材料及强韧化机理——镁合金、铝合金和锌合金的强韧化；金属基材料大塑性变形机制与强韧化机理等展开，先后获得了陕西省高等教育教学成果奖特等奖一项，陕西省科技技术三等奖一项，陕西省教育厅二等奖一项，福建省人民政府科技进步三等奖二项，福建省三明市科技进步二等奖一项，西安市成果奖一项，2023全国机械行业产教科融合先进工作者，西安理工大学“优秀教师”、“科研先进个人”和“优秀共产党员”获得者。发表学术论文200余篇，获得授权国家发明专利60余项，其中30余项国家发明专利已经转化给相关企业得到了实际应用等。