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关于气相色谱(GC) 毛细管柱安装,你注意到这些细节了吗?

已有 1447 次阅读 2024-9-17 11:14 |个人分类:地球科学|系统分类:教学心得

关于气相色谱(GC) 毛细管柱安装,你注意到这些细节了吗?

原创 气体地球化学 元素和同位素地球化学 2024年09月17日 08:38 甘肃

关于气相色谱柱的安装,虽然这是一个经常被提及的主题,但其中确实包含了许多需要注意的细节。例如,根据色谱柱安装的位置不同,我们需要选择合适的密封垫材质,并且对于不同内径的色谱柱,也需要使用相应孔径的密封垫。此外,不同的柱螺帽也有不同的使用方法,密封垫还有长短之分等。今天,我们将总结一下在色谱柱安装过程中所使用的密封垫和柱螺帽的相关知识。

image.png密封垫的种类密封垫主要分为以下几种类型:image.png1. 石墨密封垫

   这种类型的密封垫因其柔软、可延展的特性而广泛应用于气相色谱柱的密封。高纯度的石墨密封垫可以承受高达450°C的高温。 需要注意的是,在使用过程中,石墨密封垫可能会产生碎屑,因此不推荐将其用于质谱(MS)端的色谱柱安装。2. VG(Vespel/Graphite)密封垫:   VG密封垫由聚酰亚胺与石墨复合而成,其最高耐温可达350°C。石墨/Vespel套圈是由15%的石墨和85%的聚酰亚胺材料组成的GC套圈,结合了这两种化合物的好处。石墨/Vespel套圈是非多孔的,具有增强的耐磨性和更低的聚酰亚胺套圈材料的摩擦系数。石墨/Vespel套圈还提高了石墨的尺寸和抗氧化稳定性。出于这个原因,石墨/Vespel毛细管柱套圈是大多数GC应用的主要柱套圈选择。   相较于石墨密封垫,VG密封垫不会产生碎屑,因此特别适合用于质谱、电子捕获检测器(ECD)等设备中。

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3. 金属密封垫:

   金属密封垫具有良好的可塑性,能够填补连接处的细微划痕,从而确保密封效果。 金属密封垫通常会进行表面镀金处理以增加其惰性,防止活性物质的损失。当色谱柱需要安装到CFT(毛细管流动技术)微流板时,通常会选择使用金属密封垫。

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柱螺帽主要有以下几种:

普通柱螺帽和黄铜柱螺帽:这两种柱螺帽在手动拧紧后,通常还需要借助扳手进一步紧固。 手拧式柱螺帽:这种设计允许用户仅通过手动拧紧即可完成固定,无需额外工具。

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色谱柱安装的知识:

在安装进样口侧的色谱柱时,如果使用了手拧式柱螺帽,可以考虑配合使用锁定环(如型号G3440-81012),这样可以更稳固地固定住色谱柱,便于调节其长度。而在安装质谱端的色谱柱时,则需注意密封垫的方向,确保密封垫的大端朝向质谱方向。正确的安装不仅可以提高工作效率,还能确保实验数据的准确性和可靠性。

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毛细管住安装注意事项:

安装毛细管气相色谱柱是一个细致的过程,需要遵循一定的步骤以确保最佳的分析效果。首先,应仔细检查毛细管柱的状态,确认其无任何物理损伤或污染,并且在规定的保存期限内使用。安装前,根据仪器的要求,使用专用的切割工具精确裁剪柱子至所需的长度,确保切口平滑、无毛刺。

接下来是选择合适的密封垫和柱螺帽。对于毛细管气相色谱而言,密封垫的选择至关重要,常用的有石墨、VG(聚酰亚胺/石墨)和金属密封垫。石墨密封垫因其柔软性而适用于多种连接,但可能产生碎屑,不适合质谱连接;VG密封垫则不会有碎屑产生,适合于高精度检测器如质谱或ECD;金属密封垫通常用于CFT微流板等特殊应用,其表面镀金处理增加了惰性,减少了活性分析物的吸附损失。柱螺帽的选择也应匹配柱子类型,通常有普通柱螺帽、黄铜柱螺帽和手拧式柱螺帽。普通和黄铜柱螺帽需要用手拧紧后再用扳手加固,而手拧式柱螺帽只需手动拧紧即可。

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安装时,先清洁接头以确保连接面干净且干燥,然后小心插入毛细管柱,避免任何不必要的弯曲或扭曲动作。插入后,用适当的力度拧紧柱螺帽,确保柱子稳固但不过度压缩密封垫。安装完毕后,进行脱气处理,这通常通过加热柱子并保持一段时间来实现,目的是去除柱内残留的空气或其他干扰物质,减少基线噪声。

最后,进行柱性能测试至关重要。通过运行已知的标准样品,评估柱子的分离能力和基线稳定性。如果测试结果不符合预期,如出现基线漂移或峰形异常等问题,应重新检查安装过程并排除潜在故障。为了确保系统的长期可靠运行,定期维护也是必不可少的,包括定期更换密封垫、清理柱子等,以维持最佳的工作状态。

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