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气相色谱(Gas Chromatography, GC)作为一种强大的分析技术,被广泛应用于气体混合物的分离和定量分析中。然而,当涉及到分离像氧气(O₂)和氩气(Ar)这样物理化学性质较为接近的永久性气体时,其分离难度明显增加。由于它们的分子量和化学惰性相近,使得两者在色谱柱中的保留时间相差不大,给分离带来了挑战。系统提供了一种高效的解决方案,通过优化色谱条件和使用适当的色谱柱,能够实现氧气和氩气的有效分离。
天然气气体成分分析气相色谱柱配置(资料来源:中国科学院西北生态环境资源研究院汽油资源研究中心气体成分分析实验室)
解决方案概述1. 选择合适的色谱柱
为了实现氧气和氩气的良好分离,研究者们选择了两种不同长度的5Å分子筛色谱柱。一种是20米长的柱子,使用氦气(He)作为载气,主要用于检测相似浓度的氧气和氩气,或是检测低浓度氩气存在于氧气中。另一种是10米长的柱子,使用氩气作为载气,专用于检测氩气中存在的低浓度氧气。通过选择适当的柱子长度和载气,能够有效地改善分离效果。
2. 优化检测条件
通过优化检测条件,可以进一步提高分离效果。在使用20米长的5Å分子筛色谱柱时,氦气作为载气,柱子的工作温度设为40℃,而使用10米长的5Å分子筛色谱柱时,氩气作为载气,柱子的工作温度设为80℃。此外,通过调整柱压、注射器温度和注入时间等参数,可以达到最佳的分离效果。例如,20米柱子的柱压设定为150kPa,注射器温度为50℃,注入时间为10毫秒;而10米柱子的柱压设定为250kPa,注射器温度同样为50℃,注入时间为80毫秒。
3. 高灵敏度检测器
系统配备有高灵敏度的微型热导检测器(μ-TCD),这种检测器对于氧气和氩气的检测非常敏感。通过使用这种检测器,即便是在低浓度下,也能实现氧气和氩气的准确检测。
4. 实验验证
实验结果表明,使用20米长的5Å分子筛色谱柱时,标准气体1中氧气和氩气的分离效果非常好,分辨率超过2.0。此外,通过使用标准气体2,验证了22.8 ppm的氩气在氧气中的良好分离。而对于检测氩气中存在的低浓度氧气,则使用了10米长的5Å分子筛色谱柱,并且成功检测到了23.5 ppm的氧气。
5. 数据分析
通过对保留时间和峰面积的重复性数据进行分析,可以发现保留时间的相对标准偏差(RSD)小于0.04%,而峰面积的RSD则小于1%,这证明了系统的高度重复性和稳定性。
结论
通过选择合适的色谱柱长度、载气种类以及优化检测条件,GC系统能够实现氧气和氩气的有效分离。这种系统不仅能够快速获得结果,而且保持了结果的高质量,为永久性气体制造商提供了一个有价值的工具,帮助他们确保气体产品的质量。
文章来源:
https://www.agilent.com/cs/library/applications/application-argon-and-oxygen-analysis-using-the-agilent-990-mIcro-gc-5994%202139en-agilent.pdf
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