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原子力显微镜(AFM,全称Atomic Force Microscope),它是继扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscope)之后发明的一种具有原子级高分辨的新型仪器,可以在大气和液体环境下对各种材料和样品进行纳米区域的物理性质探测,是一种纳米级表面形貌和物理性质测量技术。AFM是由IBM公司苏黎世研究中心的格尔德·宾宁与斯坦福大学的Calvin Quate于一九八五年所发明的,其目的是为了使非导体也可以采用类似扫描探针显微镜(SPM)的观测方法。原子力显微镜(AFM)与扫描隧道显微镜(STM)最大的差别在于并非利用电子隧穿效应,而是利用原子之间的范德华力(Van Der Waals Force)作用来呈现样品的表面特性
通过检测探针-样品作用力可表征样品表面的三维形貌这是AFM最基本的功能。由于表面的高低起伏状态能够准确地以数值的形式获取,对表面整体图像进行分析可得到样品表面的粗糙度Roughness)、颗粒度(Granularity)、平均梯度(StepHeight)、孔结构和孔径分布等参数;对小范围表面图像分析还可得到表面物质的晶形结构、聚集状态、分子结构等;通过一定的软件也可对样品的形貌进行丰富的三维模拟显示如等高线显示法、亮度-高度对应法等,亦可转换不同的视角,让图像更适于人的直观视觉。
1. 原子力显微镜(AFM)的基本原理(如何成像,如何反应样品表面形貌及物理性质)
AFM的原理较为简单,它是用微小探针“摸索”样品表面来获得信息。如下图所示,当针尖接近样品时,针尖受到力的作用使悬臂发生偏转或振幅改变。悬臂的这种变化经检测系统检测后转变成电信号传递给反馈系统和成像系统,记录扫描过程中一系列探针变化就可以获得样品表面信息图像。假设两个原子一个是在悬臂的探针尖端,另一个是在样本的表面,它们之间的作用力会随距离的改变而变化,其作用力与距离的关系如下图所示,当原子与原子很接近时,彼此电子云斥力的作用大于原子核与电子云之间的吸引力作用,所以整个合力表现为斥力的作用,反之若两原子分开有一定距离时,其电子云斥力的作用小于彼此原子核与电子云之间的吸引力作用,故整个合力表现为引力的作用。原子力显微镜就是利用原子之间微妙的关系来把原子样子给呈现出来。
AFM主要的成像模式:接触模式、非接触模式,轻敲模式, Interleave模式和力曲线等。可样品表面不同的结构特征和材料的特性以及不同的研究需要,选择合适的操作模式
1. 原子力显微镜(AFM)接触模式(恒力和恒高模式)
恒力模式:将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定,另一端有一微小的针尖,针尖与样品表面轻轻接触,由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力,通过反馈系统在扫描时控制这种力的恒定,带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。利用光学检测法或隧道电流检测法,可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化,从而可以获得样品表面形貌的信息。原子力显微镜(AFM)各种成像模式的原理-本原纳米仪器
恒高模式(ConstantHeight Mode)是在针尖在X,Y扫描过程中保持针尖与试样间的距离恒定,检测器直接测量微悬臂Z方向的形变量来成试样形貌像。由于不使用反馈回路,该方式扫描速度高,而降低了热漂移效应。但该方式对于表面起伏较大的样品不适合。
特点:由于是接触式扫描,在接触样品时可能会是样品表面弯曲。经过多次扫描后,针尖或者样品有钝化现象。一般情况下,接触模式都可以产生稳定的、原子级分辨率的图像。但是这种模式不适用于研究生物大分子、低弹性模量样品以及容易移动和变形的样品。此外,当样品为液体状态时,由于样品表面吸附液层的毛细作用使针尖与样品之间的粘着力很大,横向力与粘着力的合力导致图像空间分率降低
2.原子力显微镜非接触模式
在非接触模式中,悬臂上的探针并不接触样品表面,而是以比其共振频率略高的频率振动,振幅通常小于几纳米,探测器检测的是范德华作用力和静电力等对样品没有破坏的长程作用力。需要使用较坚硬的悬臂(防止与样品接触),导致所得到的信号更小,因此需要更灵敏的装置,这种模式虽然增加了显微镜的灵敏度,但当针尖和样品之间的距离较长时,分辨率要比接触模式和轻敲模式都低特点:由于为非接触状态,对于研究柔软或有弹性的样品较佳,而且针尖或者样品表面不会有钝化效应,不过会有误判现象。
而对于坚硬样品,两个模式得到的图像几乎一样。然而,如果在坚硬样品上裹有一层薄膜或吸附有流体,两者的成像则差别很大。接触模式下探针会穿过液体层从而成像其下的表面,非接触模式下则探针只在吸附的液体层上振动,成像信息是液体和下表面之和。通常不适用于在液体中成像,在生物中的应用也很少
(1)探针和试样不接触,针尖测量时不会便试样表面变形,适用于弹性模量低的试样。
(2)因针尖和试样不接触,测量不受毛细力的影响,同时针尖也不易磨损
(3)非接触扫描测量模式测量灵敏度要低些。
3.原子力显微镜轻敲模式
轻敲式微悬臂在其共振频率附近做受迫振动,振荡的针尖轻轻的敲击表面,间断地和样品接触。当针尖与样品不接触时,微悬臂以最大振幅自由振荡。当针尖与样品表面接触时,尽管压电陶瓷片以同样的能量激发微悬臂振荡,但是空间阻碍作用使得微悬臂的振幅减小。反馈系统控制微悬臂的振幅恒定,针尖就跟随表面的起伏上下移动获得形貌信息。相比较非接触式,轻敲模式更靠近样品表面,且损害样品的可能性比接触式少(不用侧面力,摩擦或者拖拽)。轻敲模式的分辨率和接触模式一样好,而且由于接触时间非常短暂,针尖与样品的相互作用力很小,通常为1皮牛顿(pN)~1纳牛顿(nN),剪切力引起的分辨率的降低和对样品的破坏几乎消失,所以适用于对生物大分子、聚合物等软样品进行成像研究。特点:对于一些与基底结合不牢固的样品,轻敲模式与接触模式相比,很大程度地降低了针尖对表面结构的“搬运效应”。样品表面起伏较大的轻敲扫描比非接触式的更有效。
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