全文概览：采用湿化学法合成了5 ~ 500nm的氧化铈纳米颗粒，用于化学机械平面化(CMP)。用硝酸铈盐作为金属前驱体，铵盐、乙胺或其他烷基胺/聚烷基胺化合物等碱制备CeO2颗粒。其他添加剂如尿素可以加入，以影响结晶和最终颗粒的尺寸增长。所得CeO2颗粒的粒径取决于铈盐的初始浓度、添加剂浓度和溶液pH，反应时间，反应温度对CeO2粒径的影响不大，这些CeO2颗粒在CMP测试中表现出良好的表面质量和理想的抛光率。

技术背景：一般而言，CMP浆料中使用的磨料颗粒的大小、组成和形态对抛光速度有深远的影响。氧化铝(Al2O3)、氧化铈(CeO2)、氧化铁(Fe2O3)、二氧化硅(SiO2)、碳化硅(SiC)、氮化硅(Si3N4)、氧化锡(SnO2)、二氧化钛(TiO2)、碳化钛(TiC)、氧化钨(WO3)、氧化钇(Y2O3)、氧化锆(ZrO2)及其组合[3]。在这些氧化物中，氧化铈(CeO2)由于其高抛光活性，是CMP浆料中最有效的研磨剂，用于平坦半导体中的二氧化硅绝缘层。

到目前为止，煅烧是生产用于CMP浆料的磨料颗粒的最常用方法。在煅烧过程中，碳酸盐、草酸盐、硝酸盐和硫酸盐等前体转化为相应的氧化物。煅烧过程完成后，必须对生成的氧化物进行研磨，以获得足够小的粒度和分布，以防止划伤。煅烧工艺虽然被广泛使用，但也存在一些缺点。例如，它往往是能源密集型的，因此相对昂贵。在煅烧过程中会产生有毒和/或腐蚀性气体副产品。此外，在煅烧和随后的磨粉过程中，很难避免污染物的引入。最后，难以获得适当大小的磨料颗粒的狭窄分布。含有污染物和/或超大磨料颗粒的CMP浆料在抛光过程中会导致不希望的表面划伤，制造氧化铈颗粒有许多不同的方法，其中最为工业化生产的是溶液合成。在这个过程中，金属盐的碱性水溶液在不同的温度下保持不同的时间，以产生悬浮在溶液中的小颗粒固体氧化物。然而，不幸的是，由传统的溶液相合成工艺形成的磨料颗粒往往不能提供所需的高抛光率。在本文中，我们介绍了正在进行的关于颗粒合成条件如何影响CeO2颗粒的一般特性和CMP性能的部分研究

氧化铈颗粒制备：将所需量的(NH4)2Ce(NO3)6 溶解在水中，加入为2-8倍(摩尔量)的碱，如氨水和乙胺，形成浆液，或者可以尝试添加一些添加剂如尿素。浆料被转移到反应容器中，然后在预热的烤箱中以不同的温度加热几个小时。在期望的反应时间结束时，将不锈钢容器浸入自来水中冷却。得到的浆液沉淀，倒出上清液，水洗几次降低离子强度。对所合成氧化铈浆料进行size，Zeta，XRD，SEM，TEM等表征，并进一步配制成用于CMP测试的CMP浆料。

不同反应参数对颗粒粒径的影响——起始铈浓度对CeO2二次粒径的影响最大，通过调整铈浓度可以将CeO2二次粒径的D50精确控制在100 ~ 300 nm之间；反应时间对颗粒粒径的影响不大；尿素的加入能有效降低颗粒尺寸，尿素浓度越高(大于0.1 m)，颗粒尺寸越大；温度变化会轻微影响颗粒粒径大小；溶液pH值在3 ~ 11之间对粒径影响较小，pH值为1时对粒径影响较大