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纳米氧化铈球的合成:尿素+水热法

已有 494 次阅读 2024-5-26 17:20 |个人分类:纳米颗粒-溶液相合成法|系统分类:论文交流

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摘要:采用尿素-水热法制备了平均粒径为320 nm的氧化铈纳米球。纳米氧化铈呈核壳结构,是由纳米颗粒和纳米片构成,其主要暴露{111}平面。在氧化铈纳米颗粒合成过程中,尿素水解产生CO32-和OH-作为沉淀剂,同时产生的氨气泡作为了结构导向剂。

试验细节将Ce(NO3)3·6H2O (0.8 g)和尿素(15 g)溶于80 ml水中,然后将反应溶液转移到100 ml的反应釜中,加热到423 K,并在该温度下保持16小时。用水和乙醇对所合成的产物进行多次洗涤。得到的固体在373 K下干燥过夜,在673 K下在空气中煅烧4小时。结合SEM和TEM表征可知:氧化铈纳米球具有均匀的球形结构,尺寸在300 ~ 350 nm之间。透射电镜(TEM)显示,CeO2纳米球具有核-壳结构,壳层密度大于核层密度。CeO2球由纳米片和纳米颗粒组成,主要暴露{111}面。

image.png合成机理推测:在一定温度下,溶液中的尿素分子开始分解,由右图可知,具体的分解产物与所处环境的pH有关,在碱性条件下,尿素分子会水解生成在沉淀剂CO32-,OH-,还会释放出作为结构导向剂的NH3分子,整个反应过程可以表示为: 

image.png ,其中Ce3+和CO32-,OH-发生反应生成碱式碳酸铈,然后Ce(OH)CO3附着在氨气泡表面,并逐渐转变成纳米颗粒和纳米片,形成一层颗粒覆盖在气泡表面。但是,一些纳米晶体或纳米颗粒可能会进一步地扩散到氨气泡内部中并聚集成大颗粒,因此,Ce(OH)CO3前驱体形成了厚壳薄核的核壳结构。该前驱体的后续煅烧引起了形貌的自发转变,并产生了CeO2纳米球。为了验证尿素的作用,在其他参数不变的情况下,将合成混合物中尿素的浓度降低一半。氧化铈材料仍为球形结构,但尺寸增大到1 um左右,且呈随机分布(图1 (e)和(f))。这是因为:随着尿素用量的减少,合成体系内自生压力下降,氨泡尺寸增大。由于氨泡的大小是随机分布的,产生了不均匀的CeO2球

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