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西安交通大学王洪教授Green Energy Environ.:由生物质平台分子两步合成高张力桥环烃航空燃料

已有 3490 次阅读 2022-8-19 09:49 |系统分类:论文交流

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研究背景


高密度燃料是人工合成的密度大于0.8 g cm-3的液体碳氢化合物,被广泛应用在飞机、火箭、导弹、航天飞船和卫星等航空航天飞行器上。飞行器的飞行性能取决于所使用燃料的密度和体积燃烧热值(volumetric NHOC),而体积燃烧热值和燃料密度具有正相关性。传统的高密度燃料大多以石油化学品为原料来合成,随着社会和国家对能源以及可持续发展的重视,特别是在“碳达峰”、“碳中和”的背景下,以可再生的生物质资源合成高密度燃料受到了高度关注。但是,目前基于木质纤维素平台分子所合成的生物质高密度燃料大多以烷基取代的单环烷烃或非烷基取代的双环(主要为联环和稠环)烷烃为主,存在燃料密度低(< 0.9 g mL-1),体积燃烧热值低(< 36 MJ L-1),或冰点较高(非烷基取代的双环烷烃)等问题,因此无法和性能优异的石油基高密度燃料相比。而通过构筑具有烷基支链的多环烷烃,特别是桥环烷烃是提高生物质高密度燃料综合性能的重要方法。

在此,我们报道了以木质纤维素平台分子衍生的5, 5-二甲基-1, 3-环己烷二酮和α,β-不饱和烯酮为原料,通过无溶剂的迈克加成—环化或罗宾逊关环以及氢化脱氧两步反应,以80%~90%收率合成了一系列烷基取代的双环己烷、桥环烷烃类高密度燃料。燃料性质测试表明桥环烷烃密度达到0.921 g cm-3,体积燃烧热值达到39.6 MJ L-1,性能和石油基航空燃料JP-10接近,具有一定的潜在利用价值。

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图1. 由生物质平台分子衍生物两步合成多环及高张力桥环烷烃航空燃料。


图文详解


首先以具有环结构的木质纤维素平台分子衍生物的—5, 5-二甲基-1, 3-环己二酮为迈克给体,α,β-不饱和烯酮为迈克受体,研究了无溶剂条件下的迈克加成反应。通过对无溶剂迈克加成反应条件:TBAB/K3PO4-3H2O, solvent-free, 室温(Energy Technology, 2019, 7, 1900418)的改进,以70%-93%的分离率得到了一系列的燃料前体化合物(图2)。通过对核磁数据分析,我们发现产物结构为半缩醛式2,而不是迈克加成式[2]。理论计算表明,半缩醛式2比迈克加成式[2]在热力学上更稳定。对于该反应,位阻较小的环状α,β-不饱和烯酮的反应效果最好,例如2a2b;而具有较大空间位阻的3,5,5-三甲基-2-环己烯-1-酮和5, 5-二甲基-1, 3-环己二酮不反应;对于由芳基醛所合成的α,β-不饱和烯酮,苯环上带有给电子基团不利于反应,例如2e2f2g2j的产率低于2d2h2i;与此同时,邻位甲基具有较大的空间位阻,使得2f的产率低至81%;前体化合物2k2l产率低于80%,这是因为富电子的呋喃基团降低了α,β-不饱和酮的反应活性导致的。

Fig. 2.png

图2. 通过无溶剂的迈克加成-环化反应合成的燃料前体化合物。

通过以上无溶剂的迈克加成—环化反应所得到的前体化合物2a-2l,以商品化的Pd/C为催化剂,环己烷为溶剂,通过温和的HDO反应,高产率的得到了一系列多烷基取代的、C14-C24的双环己烷类碳氢燃料化合物。为了评估这些高密度燃料的性能,我们首先利用商用软件ACDLabs进行了理论密度的计算;体积燃烧热值由所计算的燃烧焓和理论密度相乘得出。理论计算结果表明,这些碳氢化合物的密度在0.81 g cm-3-0.88 g cm-3之间,高于大多数的直链或支链型碳氢生物航空燃料(~0.76 cm-3);体积燃烧热值在36.0 MJ L-1-38.6 MJ L-1之间(图 3)。最后的测试结果表明,燃料实际密度和理论计算密度的误差小于3%(实测密度3a: 0.870 g cm-33d: 0.883 g cm-3)。以上结果表明分子结构中的碳环数和碳数越多,分子密度越大,体积燃烧热值就越大。

Fig. 3.png

图3. Pd/C催化氢化脱氧的产物结构。

桥环烷烃相比较联环烷烃具有更高的密度,而合成更高密度的燃料(> 0.9 g cm-3)是进一步的目标。我们发现半缩醛式的中间体化合物2a2b在对甲苯磺酸(PTSA)催化下可以转化为桥环化合物2a′2b′;而2d则可以转化为2dfused。我们直接以5, 5-二甲基-1, 3-环己二酮和环己烯酮或环庚烯酮为原料,通过PTSA催化罗宾逊关环反应一步得到了2a′2b′,最后通过Pd/C催化的氢化脱氧反应,高产率的得到了烷基取代的桥环烷烃3a′3b′(图 4)。

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图4. PTSA催化罗宾逊关环反应合成桥环烷烃。

最后我们选取了三个代表性燃料化合物进行燃料性能测试,并和文献报道的高密度燃料性能进行了对比(图5)。具有多烷基的双环己烷燃料3a3d的密度为0.870 g cm-3和 0.883 g cm-3,体积燃烧热值为37.8 MJ L-1和38.5 MJ L-13d由于具有较长的侧链以及双环己基甲烷结构而具有较低的冰点。桥环烷烃3a′的密度达到了0.921 g cm-3,体积燃烧热值达到了39.6 MJ L-1,和石油基航空燃料JP-10接近;不过3a′的冰点为-20 ℃,有进一步改进的空间。

Fig. 5.png

图5. 本工作所合成的燃料与文献报道燃料的性质对比。


总结与展望


本文以木质纤维素平台分子衍生的5, 5-二甲基-1, 3-环己二酮和α,β-不饱和烯酮为原料,通过无溶剂的迈克加成—环化或罗宾逊关环以及氢化脱氧两步反应,以80%~90%收率合成了烷基取代的双环己烷、桥环烷烃类高密度燃料。其中,桥环烷烃3a′的密度和体积燃烧热值分别为0.921 g cm-3和39.6 MJ L-1,性能接近石油基航空燃料JP-10。同时,桥环烷烃3a′具有进一步转化为性能更好的金刚烷烃的可能性。该工作为以木质纤维素平台分子合成具有高密度、高体积燃烧热值的桥环烷烃类生物质高密度燃料提供了新思路。


文章信息


本文以“High tension cyclic hydrocarbons synthesized from biomass-derived platform molecules for aviation fuels in two steps”为题发表在Green Energy & Environment期刊,第一作者为西安交通大学李占超博士(现四川轻化工大学化学与环境工程学院讲师),通讯作者为西安交通大学王洪教授。本工作得到国家自然科学基金、中央高校建设世界一流大学(学科)和特色发展引导专项资金、中央高校基本科研基金等项目的支持。同时感谢大连化学物理研究所李宁研究员对该工作提出的宝贵建议。

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https://doi.org/10.1016/j.gee.2021.04.012




通讯作者简介


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王洪,西安交通大学前沿科学技术研究院教授,博士生导师,入选国家级青年人才项目。研究方向为热电能量转化技术,主要包括低成本高性能柔性碳纳米管薄膜热电材料开发及器件的设计;太阳能全光谱的光电-热电联用器件的设计(光伏-热电联用,染料敏化太阳能电池-热电联用);新型导电高分子结构设计及其热电性能研究。以第一作者或通讯作者在Joule、Adv. Mater.、Adv. Funct. Mater.、ACS Energy Lett.、Angew. Chem. Int. Ed.、Nano Energy、CCS Chem.、Green Energy Environ.、J. Mater. Chem. A.等期刊发表论文40余篇。


撰稿:原文作者

编辑:GEE编辑部

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2014-10-21 16:331 濠电姷鏁告慨鐑藉极閸涘﹥鍙忛柣鎴f閺嬩線鏌涘☉姗堟敾闁告瑥绻橀弻鐔虹磼閵忕姵鐏嶉梺绋块椤︻垶鈥﹂崸妤佸殝闂傚牊绋戦~宀€绱撴担鍝勭彙闁搞儜鍜佸晣闂佽瀛╃粙鎺曟懌闁诲繐娴氶崢濂告箒濠电姴锕ら幊搴㈢閹灔搴ㄥ炊瑜濋煬顒€鈹戦垾宕囧煟鐎规洏鍔戦、娆撳礂绾板彉鍝楅梻浣告惈椤︻偊寮插⿰鍛床闁割偁鍎遍拑鐔兼煥濠靛棙顥為柛搴e枑閵囧嫰寮介妸褏鐓傞柡宥忕節濮婄粯鎷呴崨濠傛殘闂佽鐡曢褔鎮惧┑瀣濞达綀顫夊▍婊堟⒑缂佹ê濮囬柟纰卞亰瀹曪繝骞庨懞銉у幗闂佸搫鍟ú锕傤敂閻樼偨浜滈柡鍐e亾婵炶尙鍠庨~蹇涙惞閻熸澘顕ч梺鍝勬川閸嬫盯鍩涙径鎰參闁告劦鍠曢幉楣冩煙椤旇鍦不濞戙垺鏅查柛娑卞幘閻嫰姊绘担鍛婃儓闁活厼顦辩槐鐐寸瑹閳ь剟鎮伴鈧畷鍫曨敆婢跺娅屽┑鐘垫暩婵挳骞婃惔銊ョ畾闁割偁鍎查埛鎺懨归敐鍛暈闁诡垰鐗撻弻锝夘敇閻戝棙楔缂備浇浜崑鐐电箔閻旂厧鐒垫い鎺戝閸嬫ɑ銇勯弴妤€浜鹃悗瑙勬礀閻栧ジ銆佸Δ浣哥窞閻庯綆鍋呴悵婊勭節閻㈤潧浠╅柟娲讳簽瀵板﹪鎸婃径妯烘闂佸壊鍋呭ú姗€宕愰崼鏇熺厱闁斥晛鍟炵紓姘辩磼閳锯偓閸嬫捇鏌f惔锝嗘毄濠⒀勵殜閹ê顫濈捄铏癸紮闂佸搫娲㈤崹娲磿瀹ュ鐓i煫鍥ㄦ尰鐠愶紕鐥幆褍鎮戦柕鍥у瀵挳鎮欓弶鎴烆仩闂備浇顕ф蹇曟閺囩姵顫曢柟鐑樺灩閺嗗棝鏌涢幇闈涙灈闁圭晫鏁哥槐鎾存媴閾忕懓绗$紓浣筋嚙閻楀棝鎮鹃悜钘夐唶闁哄洦銇涢崑鎾诲冀椤撗勬櫈濡炪倖宸婚崑鎾绘煕閻樺啿鍝洪柟顔哄灲瀹曞崬鈽夊▎蹇庡寲闂佸搫顦遍崑鐐村垔娴犲鏁嗛柣鏂垮悑閻撴洟骞栧ǎ顒€鐏柣顓炵灱缁辨帗娼忛妸銉х懖濠电偟鍘х换姗€宕洪敓鐘茬<婵炴垶鐟уΣ妤呮⒒閸屾瑧顦﹂柟纰卞亰閹本寰勭仦鐣岀瓘婵°倧绲介崯顐ょ不濮樿埖鐓涢柛鎰╁妿婢ф洟骞嗛悢鍏尖拺闁圭ǹ瀛╅悡锝囩磼椤旂晫鎳囩€殿噮鍋婇、鏃堝醇閻斿弶瀚藉┑鐐舵彧缂嶁偓妞ゎ偄顦垫俊鐢告偄閸忚偐鍘卞┑鈽嗗灡娴滀粙宕戦姀鈶╁亾鐟欏嫭绀冮柛鏃€鐟ラ悾鐤亹閹烘繃鏅梺鍛婁緱閸樹粙顢橀幐搴濈箚闁绘劦浜滈埀顒佺墵瀹曟繈骞嬮敃鈧弰銉╂煕閺囥劌鐏犻悷娆欑畵閹鏁愭惔婵囧枤闂佺粯鏌ㄥΛ婵嬪箖鐟欏嫭濮滈柟宄扮焾閸斿懘姊虹粙鍨劉闁告梹鐗滈幑銏犫槈閵忕姴绐涘銈嗗姂閸ㄧ粯瀵奸崼婵冩斀妞ゆ梻銆嬫Λ姘箾閸滃啰绉鐐村灴瀹曠喖顢涘В灏栨櫊閺屾洘寰勫☉姗嗘喘閻熸粎澧楀畝绋款潖缂佹ɑ濯撮柣鎴灻▓宀勬⒑閹肩偛鈧牠鎮ч悩鑽ゅ祦闊洦绋掗弲鎼佹煥閻曞倹瀚� 闂傚倸鍊搁崐鎼佸磹閹间礁纾归柟闂寸绾惧湱鈧懓瀚崳纾嬨亹閹烘垹鍊為悷婊冪箻瀵娊鏁冮崒娑氬幈濡炪値鍘介崹鍨濠靛鐓曟繛鍡楃箳缁犳娊鏌嶈閸撴瑧绮诲澶婄?闂侇剙绉寸粻顖炴倵閿濆骸鏋涢悷娆欑畵閹鏁愭惔鈩冪亶闂佺粯鎸诲ú鐔煎蓟瀹ュ鐓涘ù锝呮啞閻忔挸鈹戦悙鑼闁搞劌缍婂﹢浣虹磼缂併垹寮柡鈧潏鈹惧亾濮樼偓瀚� 闂傚倸鍊搁崐鎼佸磹閹间礁纾归柟闂寸绾惧湱鈧懓瀚崳纾嬨亹閹烘垹鍊為悷婊冪箻瀵娊鏁冮崒娑氬幈濡炪値鍘介崹鍨濠靛鐓曟繛鍡楃箳缁犳娊鏌嶈閸撴瑧绮诲澶婄?闂侇剙绉寸粻顖炴倵閿濆骸鏋涢悷娆欑畵閹鏁愭惔鈩冪亶闂佺粯鎸诲ú鐔煎蓟瀹ュ鐓涘ù锝呮啞閻忔挸鈹戦悙鑼闁搞劌缍婂﹢浣虹磼缂併垹寮柡鈧潏鈹惧亾濮樼偓瀚� +1 |
IP: 27.16.120.*   | 闂傚倸鍊搁崐鎼佸磹閹间礁纾归柟闂寸绾惧湱鈧懓瀚崳纾嬨亹閹烘垹鍊為悷婊冪箻瀵娊鏁冮崒娑氬幈濡炪値鍘介崹鍨濠靛鐓曟繛鍡楃箳缁犳娊鏌嶈閸撴瑧绮诲澶婄?闂侇剙绉寸粻顖炴倵閿濆骸鏋涢悷娆欑畵閹鏁愭惔鈩冪亶闂佺粯鎸诲ú鐔煎蓟瀹ュ鐓涘ù锝呮啞閻忔挸鈹戦悙鑼闁搞劌缍婂﹢浣虹磼缂併垹寮柡鈧潏鈹惧亾濮樼偓瀚� 闂傚倸鍊搁崐鎼佸磹閹间礁纾归柟闂寸绾惧湱鈧懓瀚崳纾嬨亹閹烘垹鍊為悷婊冪箻瀵娊鏁冮崒娑氬幈濡炪値鍘介崹鍨濠靛鐓曟繛鍡楃箳缁犳娊鏌嶈閸撴瑧绮诲澶婄?闂侇剙绉寸粻顖炴倵閿濆骸鏋涢悷娆欑畵閹鏁愭惔鈩冪亶闂佺粯鎸诲ú鐔煎蓟瀹ュ鐓涘ù锝呮啞閻忔挸鈹戦悙鑼闁搞劌缍婂﹢浣虹磼缂併垹寮柡鈧潏鈹惧亾濮樼偓瀚� +1 [1]闂傚倸鍊搁崐鎼佸磹閹间礁纾圭€瑰嫭鍣磋ぐ鎺戠倞妞ゆ帒顦伴弲顏堟偡濠婂啰绠婚柛鈹惧亾濡炪倖甯婇懗鍫曞煝閹剧粯鐓涢柛娑卞灠閳诲牓鏌曢崱鏇狀槮闁宠閰i獮姗€宕橀幓鎺撴殢濠碉紕鍋戦崐鏍箰妤e啫纾婚柣鏂垮悑閸嬫﹢鏌曟径鍫濆姉闁衡偓閼恒儯浜滈柡鍐e亾闁哄绮粭鐔封槈閵忥紕鍘卞┑鈽嗗灠濠€閬嶆儗濞嗘垟鍋撶憴鍕┛缂傚秮鍋撶紓浣哄У缁嬫垿鍩ユ径濞炬瀻閻忕偞鍎抽娲⒒閸屾瑧顦﹀鐟帮躬瀹曟垿宕卞☉妯肩崶閻庡箍鍎卞ú锕傤敃娴犲鈷戞い鎺嗗亾缂佸鏁婚幃锟犳偄閻撳海顔愬┑鐑囩秵閸撴瑩鍩€椤掍胶澧辨繛鎴濈仛閵堬綁宕橀埡濠冣挅濠电姰鍨奸崺鏍礉閺嶎厽鍋傞柣鏃堟櫜缁诲棙銇勯弽銊х煀闁告柨顑夐弻宥囩磼濡崵顦伴梺鍝勬湰缁嬫帡骞嗛弮鍫濐潊闁绘ê妯婂ḿ姘舵⒒娴e憡鎯堥柡鍫墴閹嫰顢涘☉妤冪畾闂佸壊鍋呭ú鏍ь啅濠靛洢浜滈柡宥冨妿閻﹤鈹戦鈧禍璺侯潖缂佹ɑ濯撮柛娑橈攻閸庢捇鏌i悙鏉戝毈闁稿锕ら悾宄扳攽鐎n亞顓洪梺鎸庢磵閸嬫挾绱掗悩宕囧⒌闁哄本娲熷畷鐓庘攽閹邦厜锔剧磼閻愵剙鍔ら柛姘儑閹广垹鈽夐姀鐘殿吅闂佺粯鍨靛ú锝囨閸偆绠鹃悗鍨偠閳ь剙顑夐獮蹇涙晸閿燂拷   2014-10-18 21:31
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2014-10-21 16:371 濠电姷鏁告慨鐑藉极閸涘﹥鍙忛柣鎴f閺嬩線鏌涘☉姗堟敾闁告瑥绻橀弻鐔虹磼閵忕姵鐏嶉梺绋块椤︻垶鈥﹂崸妤佸殝闂傚牊绋戦~宀€绱撴担鍝勭彙闁搞儜鍜佸晣闂佽瀛╃粙鎺曟懌闁诲繐娴氶崢濂告箒濠电姴锕ら幊搴㈢閹灔搴ㄥ炊瑜濋煬顒€鈹戦垾宕囧煟鐎规洏鍔戦、娆撳礂绾板彉鍝楅梻浣告惈椤︻偊寮插⿰鍛床闁割偁鍎遍拑鐔兼煥濠靛棙顥為柛搴e枑閵囧嫰寮介妸褏鐓傞柡宥忕節濮婄粯鎷呴崨濠傛殘闂佽鐡曢褔鎮惧┑瀣濞达綀顫夊▍婊堟⒑缂佹ê濮囬柟纰卞亰瀹曪繝骞庨懞銉у幗闂佸搫鍟ú锕傤敂閻樼偨浜滈柡鍐e亾婵炶尙鍠庨~蹇涙惞閻熸澘顕ч梺鍝勬川閸嬫盯鍩涙径鎰參闁告劦鍠曢幉楣冩煙椤旇鍦不濞戙垺鏅查柛娑卞幘閻嫰姊绘担鍛婃儓闁活厼顦辩槐鐐寸瑹閳ь剟鎮伴鈧畷鍫曨敆婢跺娅屽┑鐘垫暩婵挳骞婃惔銊ョ畾闁割偁鍎查埛鎺懨归敐鍛暈闁诡垰鐗撻弻锝夘敇閻戝棙楔缂備浇浜崑鐐电箔閻旂厧鐒垫い鎺戝閸嬫ɑ銇勯弴妤€浜鹃悗瑙勬礀閻栧ジ銆佸Δ浣哥窞閻庯綆鍋呴悵婊勭節閻㈤潧浠╅柟娲讳簽瀵板﹪鎸婃径妯烘闂佸壊鍋呭ú姗€宕愰崼鏇熺厱闁斥晛鍟炵紓姘辩磼閳锯偓閸嬫捇鏌f惔锝嗘毄濠⒀勵殜閹ê顫濈捄铏癸紮闂佸搫娲㈤崹娲磿瀹ュ鐓i煫鍥ㄦ尰鐠愶紕鐥幆褍鎮戦柕鍥у瀵挳鎮欓弶鎴烆仩闂備浇顕ф蹇曟閺囩姵顫曢柟鐑樺灩閺嗗棝鏌涢幇闈涙灈闁圭晫鏁哥槐鎾存媴閾忕懓绗$紓浣筋嚙閻楀棝鎮鹃悜钘夐唶闁哄洦銇涢崑鎾诲冀椤撗勬櫈濡炪倖宸婚崑鎾绘煕閻樺啿鍝洪柟顔哄灲瀹曞崬鈽夊▎蹇庡寲闂佸搫顦遍崑鐐村垔娴犲鏁嗛柣鏂垮悑閻撴洟骞栧ǎ顒€鐏柣顓炵灱缁辨帗娼忛妸銉х懖濠电偟鍘х换姗€宕洪敓鐘茬<婵炴垶鐟уΣ妤呮⒒閸屾瑧顦﹂柟纰卞亰閹本寰勭仦鐣岀瓘婵°倧绲介崯顐ょ不濮樿埖鐓涢柛鎰╁妿婢ф洟骞嗛悢鍏尖拺闁圭ǹ瀛╅悡锝囩磼椤旂晫鎳囩€殿噮鍋婇、鏃堝醇閻斿弶瀚藉┑鐐舵彧缂嶁偓妞ゎ偄顦垫俊鐢告偄閸忚偐鍘卞┑鈽嗗灡娴滀粙宕戦姀鈶╁亾鐟欏嫭绀冮柛鏃€鐟ラ悾鐤亹閹烘繃鏅梺鍛婁緱閸樹粙顢橀幐搴濈箚闁绘劦浜滈埀顒佺墵瀹曟繈骞嬮敃鈧弰銉╂煕閺囥劌鐏犻悷娆欑畵閹鏁愭惔婵囧枤闂佺粯鏌ㄥΛ婵嬪箖鐟欏嫭濮滈柟宄扮焾閸斿懘姊虹粙鍨劉闁告梹鐗滈幑銏犫槈閵忕姴绐涘銈嗗姂閸ㄧ粯瀵奸崼婵冩斀妞ゆ梻銆嬫Λ姘箾閸滃啰绉鐐村灴瀹曠喖顢涘В灏栨櫊閺屾洘寰勫☉姗嗘喘閻熸粎澧楀畝绋款潖缂佹ɑ濯撮柣鎴灻▓宀勬⒑閹肩偛鈧牠鎮ч悩鑽ゅ祦闊洦绋掗弲鎼佹煥閻曞倹瀚� 闂傚倸鍊搁崐鎼佸磹閹间礁纾归柟闂寸绾惧湱鈧懓瀚崳纾嬨亹閹烘垹鍊為悷婊冪箻瀵娊鏁冮崒娑氬幈濡炪値鍘介崹鍨濠靛鐓曟繛鍡楃箳缁犳娊鏌嶈閸撴瑧绮诲澶婄?闂侇剙绉寸粻顖炴倵閿濆骸鏋涢悷娆欑畵閹鏁愭惔鈩冪亶闂佺粯鎸诲ú鐔煎蓟瀹ュ鐓涘ù锝呮啞閻忔挸鈹戦悙鑼闁搞劌缍婂﹢浣虹磼缂併垹寮柡鈧潏鈹惧亾濮樼偓瀚� 闂傚倸鍊搁崐鎼佸磹閹间礁纾归柟闂寸绾惧湱鈧懓瀚崳纾嬨亹閹烘垹鍊為悷婊冪箻瀵娊鏁冮崒娑氬幈濡炪値鍘介崹鍨濠靛鐓曟繛鍡楃箳缁犳娊鏌嶈閸撴瑧绮诲澶婄?闂侇剙绉寸粻顖炴倵閿濆骸鏋涢悷娆欑畵閹鏁愭惔鈩冪亶闂佺粯鎸诲ú鐔煎蓟瀹ュ鐓涘ù锝呮啞閻忔挸鈹戦悙鑼闁搞劌缍婂﹢浣虹磼缂併垹寮柡鈧潏鈹惧亾濮樼偓瀚� +1 |

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