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PFAS 是全氟烷基和多氟烷基化合物的简称,是一类含有氟原子的有机化合物,广泛应用于各种工业和消费品中,例如防水、防污、防火、润滑、涂料、包装材料等。由于 PFAS 具有优异的化学稳定性和生物持久性,它们在环境和生物体中难以降解,因此被认为是一种新型持久性有机污染物(POPs)。PFAS 可能对人类和生态系统造成不利的健康和环境影响,例如影响内分泌系统、免疫系统、生殖系统、肝脏功能、神经发育等。
目前,已有数千种 PFAS 被制造和使用,其中最常见和最研究的是全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)。由于 PFOA 和 PFOS 的高毒性和高风险,它们已被多个国家和地区禁止或限制使用和生产,同时也推动了新型 PFAS 的开发和替代,例如全氟烷基醚羧酸(PFECA)、全氟烷基醚磺酸(PFESA)、全氟烷基醚磺酰胺(FASA)等。然而,这些新型 PFAS 的环境行为和毒理学特性尚不清楚,因此需要开展更多的研究和监测,以评估它们的环境风险和管理策略。
由于 PFAS 在环境中的广泛分布和低浓度存在,检测和分析它们需要使用高灵敏度和高选择性的仪器技术,例如液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)或液相色谱-高分辨率质谱(LC-HRMS)。然而,仅仅依靠仪器技术是不够的,还需要对环境样品进行适当的前处理,以提高分析的准确性和可靠性。环境样品中的 PFAS 前处理的主要目的有以下几个:
提取:将 PFAS 从复杂的样品基质中转移到适合分析的溶剂中,例如从水、土壤、沉积物、生物组织等中提取 PFAS 到甲醇、乙腈等中。
净化:去除或减少样品中的干扰物,例如有机物、无机盐、蛋白质、脂质、色素等,以避免对分析仪器造成污染或损坏,或者影响 PFAS 的检测和定量。
浓缩:增加样品中 PFAS 的相对浓度,以提高分析的灵敏度和检出限,或者满足分析仪器的进样要求。
根据不同的样品类型和分析目的,可以选择不同的 PFAS 前处理方法。目前,最常用的方法是固相萃取(SPE),它利用固体颗粒色谱填料对样品的不同组分进行化学分离。SPE 有多种模式,例如反相、正相、离子交换、亲氟等,可以根据 PFAS 的化学性质和样品基质的特点进行选择。SPE 的优点是可以实现 PFAS 的有效提取、净化和浓缩,操作简单,重复性好,适用于多种水样和固样。SPE 的缺点是需要较多的溶剂,可能造成一些 PFAS 的吸附损失,且对某些新型 PFAS 的回收率不高。
除了 SPE,还有一些其他的 PFAS 前处理方法,例如液-液萃取(LLE)、分散液-液微萃取(DLLME)、涡旋辅助液-液微萃取(VALLME)、固相微萃取(SPME)、多片纤维固相微萃取(MMF-SPME)、蛋白质沉淀(PP)、直接进样(DI)等。这些方法各有优缺点,需要根据具体的应用场景进行比较和选择。下表总结了一些常用的 PFAS 前处理方法的特点和适用范围,可供实际对比应用选择。
方法 | 原理 | 优点 | 缺点 | 适用样品 | 适用样品类型 |
SPE | 样品通过含有特定功能基团的固相填料,根据亲疏水、离子交换、亲氟等作用,实现 PFAS 和其他组分的分离 | 有效提取、净化和浓缩 PFAS,操作简单,重复性好,适用于多种水样和固样 | 需要较多的溶剂,可能造成一些 PFAS 的吸附损失,且对某些新型 PFAS 的回收率不高 | 水、土壤、沉积物、生物组织等 | 水性和固态样品,尤其是含有复杂基质的样品 |
LLE | 样品与有机溶剂混合,形成两相体系,根据分配系数,实现 PFAS 和其他组分的分离 | 简单、廉价、适用于多种水样 | 需要大量的溶剂,操作繁琐,重复性差,对某些 PFAS 的回收率不高,难以去除干扰物 | 水 | 水性样品,尤其是含有低浓度 PFAS 的样品 |
DLLME | 样品与分散溶剂和萃取溶剂混合,形成微液滴,根据分配系数,实现 PFAS 和其他组分的分离 | 节省溶剂,操作简单,提高灵敏度,适用于多种水样 | 对某些 PFAS 的回收率不高,难以去除干扰物,需要离心或加热步骤 | 水 | 水性样品,尤其是含有低浓度 PFAS 的样品 |
VALLME | 样品与萃取溶剂在涡旋混合器中混合,形成微液滴,根据分配系数,实现 PFAS 和其他组分的分离 | 节省溶剂,操作简单,提高灵敏度,适用于多种水样 | 对某些 PFAS 的回收率不高,难以去除干扰物,需要离心或加热步骤 | 水 | 水性样品,尤其是含有低浓度 PFAS 的样品 |
SPME | 样品与纤维涂层接触,根据亲疏水、离子交换、亲氟等作用,实现 PFAS 和其他组分的吸附 | 可以实现 PFAS 的有效富集和去除干扰物,节省溶剂,提高灵敏度,适用于多种水样和固样 | 需要特殊的纤维涂层,可能造成一些 PFAS 的吸附损失,且对某些新型 PFAS 的回收率不高 | 水、土壤、沉积物、生物组织等 | 水性和固态样品,尤其是含有低浓度 PFAS 的样品 |
MMF-SPME | 样品与基于整体的吸附剂接触,根据阴离子交换和亲氟相互作用,实现长链 PFCA 和其他组分的吸附 | 可以实现 PFAS 的高效富集和去除干扰物,节省溶剂,提高灵敏度,适用于多种水样和固样 | 需要特殊的吸附剂,可能造成一些 PFAS 的吸附损失,且对某些新型 PFAS 的回收率不高 | 水、牛奶等 | 水性和固态样品,尤其是含有长链 PFCA 的样品 |
PP | 样品与有机溶剂或酸性溶液混合,形成蛋白质沉淀,实现 PFAS 和其他组分的分离 | 可以实现 PFAS 的有效净化,操作简单,适用于多种生物样品 | 需要较多的溶剂,可能造成一些 PFAS 的损失,且不能实现浓缩 | 生物组织、血液、尿液等 | 生物样品,尤其是含有高浓度蛋白质的样品 |
DI | 样品经过过滤后,直接进入液相色谱-质谱仪进行分析,无需其他步骤 | 操作快速、成本低、环境友好,适用于多种水样 | 可能受到样品中的干扰物的影响,对某些 PFAS 的回收率不高,且不能实现浓缩 | 水 | 水性样品,尤其是含有简单基质的样品 |
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