2016年4月2日，在ACS旗下的Chemistry of Materials（IF=8.4）期刊网页上刊出了我国复旦大学的Hongbin Lu（卢红斌教授课题组）的关于廉价，尺度可控高性能的石墨烯的制备过程（title：Room-TemperatureIntercalation and ～1000-Fold Chemical Expansion for Scalable Preparation ofHigh-Quality Graphene）。

   该过程采用液相剥离的方法，经过室温条件下插层、层扩展及剥离的三个过程：第一，1g石墨（尺寸大约100目），8.5g CrO₃和7mL浓盐酸（盐酸浓度为12M）在一个100mL的两口烧瓶中，常温下反应2h。在这个过程中，盐酸的存在，使插层进入层间的CrO₃与盐酸反应形成H₂Cr₂O₇；第二，然后在30%浓度的双氧水溶液中浸泡，H₂Cr₂O₇则与双氧水反应，变成CrO₅，最后变成Cr³⁺盐和释放出氧气，最终导致了层间的扩展。获得长程扩展了1000倍的石墨片CEG，这样的石墨片的比表面积高达847m²/g。第三，室温下超声分散，获得最终的产物，石墨烯片（图4）。

图1 石墨片的CrO₃基化学扩层及剥离的过程机理示意图。

  扩层之后的产品宏观形貌是长如图2所示，像纤维的样子，这种纤维的微观结构如图3所示，可达到1000多层，具有很多的孔，比表面积达到847m²/g。

图2 化学法扩层的多层石墨片。

图3 扩层后的石墨（CEG）SEM表征结果

图4 剥离之后获得的石墨烯片层TEM照片（左）；剥离的石墨烯压片的导电效果图（右）

由于该文采用的扩层化学物质是CrO₃，而且用量还不是一般的多，石墨与CrO₃的比例为1g：8.5g，CrO3的用量是石墨的8.5倍。过程中未反应及后处理产生的废液对环境是有毒的，虽然作者提出了有效的减少Cr³⁺污染的方法，但是还是属于不足之处。但正是因为这个不足，给致力于石墨烯廉价合成方法研究的人们一个思路：寻找可以替代CrO₃的物质，只要能够被吸入层间（这个可以通过浸泡之后SEM观察层间是否增大来判断），然后用氧化还原的方法，让吸附层间的物质能够释放出某种气体，让形成的气体让石墨层扩展，最后通过超声分散获得石墨烯。

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摘要：2016.4Chem.Mater. DOI: 10.1021/acs.chemmater.5b05043.