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1.准备过程
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1.1 确定水、电、气是否安全连接,各阀门是否闭合;分子泵、各磁控靶接通冷却水,检查水路是否漏水。
1.2 合上主柜总电源闸(Where?),打开电源开关;各单元电源与总电源接通,总电源供电。(启动总电源前,报警选择档指向报警;开总电源后,A、B、C灯亮)
1.3 打开冷却水机的开关(Where?),确认循环水的流动;
1.4 打开控制电源,启动计算机并打开桌面JD0802.exe程序;
1.5 基片准备(NaSiO3普通玻璃基片、Si单晶硅基片、SiO2石英基片、Cu铜基片、FeCr(FeNi)不锈钢基片、Al2O3蓝宝石基片)
1.5.1、把基片切割成(或直接购买)尺寸合适的形状(正方形28mm X 28mm 或者圆形 Φ 40mm);
1.5.2、基片清洗:把基片浸入盛放酒精的大烧杯中超声清洗5分钟,然后取出基片浸入盛放丙酮的小烧杯,超声清洗5分钟,然后取出基片,用吹风机吹干,把清洗好的洁净基片放入样品盒备用。(注意:丙酮为易挥发有毒溶液,处理时要格外小心,打开门、窗,保持室内通风顺畅,废液迅速倒入大盆水中稀释,然后倒入废液池,烧杯用双氧水清洗1-3遍)
1.6 基片与靶材取放
1.6.1、打开真空室的排气阀,保证真空室内外压力的一致,通过主面板“电动盖控制”的“上升”按钮打开真空室,把真空室电动盖移向开阔的一侧(注意关闭窗户、门,减少室内的空气流动,降低灰尘对真空室的污染);
1.6.2、在电脑上的程序中通过“样品台”控制按钮升降样品台,从样品盒中用镊子取出刚才的清洁基片,把清洁衬底基片固定在相应的样品托架上(最多可以一次放六个衬底基片),如有需要对基片加热的需要,则需找到加热的热源,对准基片。
1.6.3、依次取下靶位上的套筒、绝缘的陶瓷半环与固定靶材的金属环,把靶材接触良好的一面对准靶位面放置好,然后依次上好金属环、陶瓷半环、套筒,注意使靶材边缘与套筒不要接触,最好的是能保持距离2mm以上。
1.6.4、把万用表打到测(电流?)档,迅速短接两测试笔,若听到报警声,表明万用表完好。然后用该表万用表来测试靶材与套筒的绝缘性能,若听到报警声,表明靶材与套筒有接触,需调整直到绝缘良好,然后在真空室壁的密封环上均匀涂抹上一层密封脂。
1.6.5、把真空室盖推到真空室正上方,通过主面板“电动盖控制”的“下降”按钮关闭真空室,注意缓慢下降,一边下降,一边调整,保证盖与真空室壁的结合位置对正对准。
1.6.7、调节电脑上的靶位升降与靶头摆动按钮,使靶面与衬底基片对准,并保持大约4-6cm的距离,样品位置和样品编号???。关闭真空室壁上的排气阀。
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2 系统预抽真空
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2.1、顺序开启(电脑程序界面)机械泵按钮(有清脆的响声)→(电脑程序界面)预抽阀按钮→(真空室壁外)机械泵角阀→(主柜)真空计开关;
2.2、等待5-6mni,看(主柜)真空计左边的低真空表读数在5E0(科学计数法,读:5乘以10的零次方)Pa以下时,关闭(真空室壁外)机械泵角阀,开启(电脑程序界面)前级阀按钮,开启(主柜)分子泵绿色启动按钮,当分子泵抽速显示为100L/s以上时,打开(真空室壁外)分子泵闸板阀(有很大的响声),开始抽高真空。(注意:逆时针缓慢旋转转柄打开阀门,一边转一边看(主柜)真空计右边的高真空表读数,不要使得读数下降得太快,当读数稳定下降,可以较快匀速把真空阀门转柄开到最大,然后回转半圈,以防止闸板阀门损坏)
2.3、在系统预抽真空过程中,开启衬底加热器,可以加热衬底,调节加热器的功率以达到衬底温度到达所要加热的温度(面板下面的设定值)。
2.4、40min左右,分子泵抽速显示为600L/s的极限抽速,真空度达到十的负三次到十的负四次方帕,此计数为本底真空度。
2.5、当本底真空度达到预定要求时,开始充气。
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3 充气过程(注意有两条气路,一为氩气,一为氮气,主柜的具体控制对应有待核实)
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3.1、首先打开流量计电源,等待5-10mni,确保主柜上的气体流量计的拨动开关位于关闭档,看流量调节按钮指示是否为零,如果不是,进行调零。(在通入气体前必须先清洗气路管道,这个过程大约2一3min,不必每次都清洗)
3.2、逆时针全开气瓶的安全阀(又称高压阀)→逆时针略开气瓶减压阀。何谓略开:外出气压不宜过高,保持压力表上一小格(一般取为0.5)即可。
3.3、将主柜上流量计的拨动开关拨至阀控位,调节相应流量计旋钮到所需流量初值。
3.4、缓慢打开真空室外相应气路的进气气流角阀,待气体流量计显示稳定后,全开气流角阀。
3.5、通过分子泵闸板阀转柄和气体流量计流量调节旋钮的协同操作,使真空室内的气体压力稳定到预定数值,观察真空计示数,到起辉压强(3~5Pa)。
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4 溅射过程(主要在右侧的溅射电源柜进行操作)
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4.1 首先选择样品基片,通过计算机程序中的样品台旋转按钮选择;在通过“升降控制”和“靶摆动控制”中的按钮将靶极对准基片。(同样也可以在溅射过程中进行更加精确的对准操作)要记住真空室内的样品位置与外边电机上标注的位置一一对应,样品位置和样品编号?????。
4.2 直流磁控溅射
4.2.1 使用直流电源时,首先打开电源开关,确定“电压调节”旋钮处于零位,预热3min。
4.2.2 按“模式选择”选择所需参数模式,通过旋钮调节至所需参数。按动“启动/停止”开关开启靶极,打开各靶对应的直流电源,使靶起辉(这时可能有打火现象,是由于靶材表面不洁或有毛刺所致,属正常现象)。
4.2.3 适当调节进气量,使溅射室内压强到所需工作压强,调节不同功率(10~140W)进行预溅射,除去靶材表面污染物,预溅射时间一般为10~15mni。
4.2.4 待辉光正常后,打开挡板,溅射镀膜开始,溅射时间一般取10min或其整数倍。注意:此后镀膜时间、样品换位均由手动控制,例如样品1在A位置溅射完毕后,需要在A位溅射样品2,则应该先把样品2转动到A位……。
4.2.5 当结束时,将“电压调节”旋钮旋至零,按动“启动/停止”开关关闭靶极。
4.3 射频磁控溅射
4.3.1 使用射频电源时,首先确认RF电源的功率调节旋钮处于零位,打开射频电源开关(灯丝开关),预热5min。
4.3.2 选择档位,按下“高压开”,通过“功率调节”旋钮选择合适功率。根据功率计中入射、反射功率显示情况,适当慢慢协作调节RF匹配器自偏压的两个旋钮(C1、C2),使得使得反射功率低于入射功率的4%以内,即功率计上的入射功率尽可能大,同时反射功率尽可能小,两指针交点(驻波比)≤1.7,使靶起辉。
4.3.3 通过调气体流量,改变真空度到所需工作压强,调节不同功率(10~140W)进行预溅射,除去靶材表面污染物,预溅射时间一般为10~15mni。
4.3.4 待辉光正常后,打开挡板,溅射镀膜开始。注意:此后镀膜时间、样品换位均由手动控制,例如样品1在A位置溅射完毕后,需要在A位溅射样品2,则应该先把样品2转动到A位……。
4.3.5 当结束时,将“电压调节”旋钮旋至零,按下“高压关”,随后关闭电源。
4.4 溅射镀膜完毕,关闭直流或射频电源,关闭右侧溅射总控制电源以及主柜上的衬底加热电源。
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5 结束过程(溅射电源→衬底加热电源→气源→闸板阀分子泵电源→分子泵电源→前级阀→机械泵)
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5.1 在溅射结束,关闭溅射电源后,关闭气流系统。首先关闭气流通路,关闭的顺序是:先关闭气瓶的安全阀,然后关闭压力表阀门,再将主机柜上的流量计的拨动按钮拨至关闭位,将旋钮调零,然后关闭真空室外侧气路的角阀。
5.2 关闭抽真空系统。首先关闭真空室外分子泵的闸板阀,再关闭分子泵电源。当分子泵的抽速读数降至零时(这需要8-10min),关闭(电脑程序界面)前级阀,关闭(电脑程序界面)机械泵。
5.3 取样品。将(真空室壁外)通气阀打开(或者接通所需气体),等到真空室腔体内外的压强相等时,按(主机柜)电动盖“上升”开关,打开真空罩,戴洁净手套用镊子取出基片样品,将试样放在试样袋或试样盒中,置于干燥器中保存。
5.4 取出基片样品后(可以再添装基片),再按(主机柜)电动盖“下降”开关降下真空罩,将电动盖盖好,关闭通气阀。打开(电脑程序界面)机械泵和预抽阀,使得真空室达到一定的真空度时,依次关闭预抽阀和机械泵,收回伸出窗外的出气管,关闭窗户。
5.5 关闭控制电源开关,按下“终止”按钮,关闭电源总开关,关闭冷却水。
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注意事项:
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1. 空压机:开始实验前打开空压机气阀,实验完毕后关闭气阀。
2. 气体瓶:实验结束后关闭气瓶阀门,防止气体泄漏。
3. 循环水冷:开始试验前将水冷机的两个阀门打开(位于水冷机后面最下方),实验完毕后将阀门关闭,防止循环水渗漏。
4. 上盖提升:
方法1:确认机械手退回原位;确认闸板阀2(位于样品室与镀膜室中间)关闭;打开分子泵上方的镀膜室气阀放气,放气完毕后可以进行上盖提升操作。
方法2:确认机械手退回原位;打开闸板阀2;打开样品室下方的样品室气阀将样品室与镀膜室共同放气,放气完毕后可以进行上盖提升操作。
5. 异常断电:迅速关闭分子泵闸板阀1;关闭主机电源、分子泵电源、循环水冷电源;关闭水冷机阀门、空压机阀门、气瓶阀门;复位所有按钮。待确认电力系统恢复后,进行正常的开机操作,确认各部分是否能够正常工作。
6. 循环水冷异常:迅速关闭分子泵闸板阀1;按正常顺序关闭分子泵,如分子泵按键已经保护锁死则直接关闭分子泵电源;关闭循环水冷电源与阀门;然后按照关机顺序关机(跳过第3、4步)。待确认循环水冷系统恢复后,进行正常的开机操作,确认各部分是否能够正常工作。
7. 插板阀使用:使用圆盘轻轻的转动插板阀,尽量减少使用摇柄开关阀门的次数。关闭阀门时拧到十字螺钉中心对准白线标志位时停止,力量要适中。
注:建议本底真空5×10-4Pa,氩气:20,磁性靶起辉:0~10Pa。熟悉操作规程之后,可以根据本次的试验目的适当的调整操作顺序,但是初期熟悉操作和试验环境时一定要严格按照操作规程进行,同时每次要详细填写MP700磁控溅射使用记录表。
建议基片清洗步骤:
(1)用洗涤剂清洗玻璃基片(带一次性手套)。
(2)将清洗过的玻璃基片再用去离子水进行超声波清洗10min。
(3)配制稀硫酸,并用其对玻璃基片进行加热清洗。
(4)用去离子水对玻璃基片进行超声波清洗10min。
(5)用自配的玻璃水清洗玻璃基片,并超声波清洗10min。
(6)用去离子水对玻璃基片进行超声波清洗10min。
(7)用丙酮对玻璃基片进行超声波清洗10min。
(8)用去离子水对玻璃基片进行超声波清洗10min。
(9)用无水乙醇对玻璃基片进行超声波清洗10min。
(10)将清洗过的基片置于无水乙醇中备用(用前进行烘干)。
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实验数据记录表
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样品编号:ZnO-Ga2O3_2010-01-01-AM_#01
溅射功率(W)=溅射电压(V)X溅射电流(A)、
溅射电压(V)
溅射电流(A)
基片温度(℃)
溅射时间(min)
工作气压(Pa)
预抽真空度(Pa)
溅射气体Ar、N2、Ar+N2
溅射气体流量(sccm)
样品编号说明:
SampleName:ZnO-Ga2O3-
ExpDate-Time:2010-01-01-AM
SamplePositionNo.:#01
File Created Date: Sunday, January 04, 2009 Author: Siqin.Hou 总词数:4182 (张鑫伟师兄指导,侯祥胡整理,待完善)
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