马里兰大学胡良兵课题组和弗吉尼亚理工学院林峰课题组2023年在《Advanced Functional Materials》发表了论文“Direct and Rapid High-Temperature Upcycling of Degraded Graphite”。 

一、亮点/创新点

本篇文献的亮点和创新点主要包括：

（1）介绍了一种直接和快速的高温升级回收降解石墨的新方法。使用连续高温加热过程（约2000 K），能够在0.1秒内完成降解石墨的升级回收，显著减少了处理时间，并提高了处理效率。

（2）该方法通过设计斜坡碳加热器来实现连续加热，避免了传统炉加热中的热传递障碍，实现了温度控制的精确性和均匀性。

（3）高温处理不仅去除了石墨中的杂质，还增强了石墨的结晶度和层间距，使得升级后的石墨更适合用于锂电池的嵌锂脱锂过程。采用此方法回收的石墨，在锂电池中表现出与当前最先进的回收石墨相当的高可逆容量和循环稳定性，无需使用有害化学物质，是一种环保、高效、可规模化的石墨回收新策略。

二、研究背景

本篇文献的研究背景可以概括为以下几点：

（1）锂离子电池在电动汽车市场的需求急剧上升，希望通过电动汽车减少与传统汽油动力车相比的气候变化影响。随着锂离子电池寿命的限制，将会产生大量废旧或降解的电极材料（如石墨阳极等）以及用尽的配件（如Al和Cu集电体）。回收这些材料变得越来越重要，这有助于保护自然资源，减少废物，并提供经济和环境效益。

（2）目前，石墨是锂离子电池中最广泛使用的阳极材料。石墨阳极可能会因长期循环而产生过多的固态电解质界面（SEI）形成和结构损伤（例如石墨化程度的丢失），从而降低电池性能。

（3）已经研究了几种方法来回收降解的石墨（DG），包括化学和热处理方法。酸浸法常用于去除DG中的杂质（例如SEI、粘结剂和残留电解质），但这种化学过程繁琐并产生酸性废水，造成严重污染。化学处理在恢复石墨的晶体结构方面受到限制。对于热处理方法，炉加热被探索用于同时去除杂质和恢复DG的晶体结构，但这是耗时（以小时计）和耗能的。

（4）最近，一种快速高温回收方法被应用于再生DG粉末，这可以大大缩短加热时间至几秒内。然而，该过程在一个封闭的石英管反应器内进行，限制了其连续大规模生产的潜力。因此，需要开发一种快速、高效、可扩展的过DG。

三、研究方法

本篇文献的研究方法包括以下几个关键步骤：

（1）设计了一种连续的高温设备，用于直接和快速地升级回收锂离子电池中的降解石墨(DG)。该设备采用简单的斜坡碳纸膜设计，能够通过焦耳加热产生超高温度，同时保持稳定、均匀和可控的温度分布，实现超快速的杂质分解。

（2）将DG倒入加热器顶部，利用重力使石墨粉末从顶部滚落到底部。这个过程大约在0.1秒内完成，焦耳加热的碳纸可以达到高达≈3000K的温度，以此快速去除杂质。

（3）处理后的升级石墨(UG)粉末可以在斜坡加热器的底部收集。通过使用红外相机记录加热过程中加热器和石墨的空间温度分布，每1/30秒记录一次，确保了过程的精确控制。

（4）研究中使用的DG来源于已使用的18650型电池，通过机械方法从铜电流集电器上刮下DG。

（5）采用扫描电子显微镜,-能量色散X射线光谱(SEM-EDS)分析两种样品的元素组成，通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)进一步揭示了降解和升级石墨的微观结构变化。

（6）将升级后的石墨用于锂电池阳极材料，组装成UG||Li电池，并评估其电化学性能，包括可逆容量和循环稳定性。

四、研究结果和主要结论

本篇文献的研究结果和主要结论概括如下：

研究结果：

（1）通过设计的连续高温设备，能够在极短时间（约0.1秒）内完成降解石墨（DG）的升级处理，将温度稳定控制在约1970K，确保了杂质的快速分解和去除。这一过程不仅显著降低了处理时间，而且能够连续进行，适合大规模生产。

（2）升级后的石墨（UG）展示了更好的微观结构，包括更连续的石墨层和较少的缺陷，表明了结晶度和层间距的改善。这些改进使得UG更适合于锂的嵌入和脱嵌过程。

（3）使用升级后的石墨作为锂电池阳极材料时，电池展现了优异的电化学性能，包括高的可逆容量（约320 mAh g^-1 ）和良好的循环稳定性（在1C的电流密度下，经过500个循环后容量保持率为96%）。

主要结论：

该研究成功开发了一种连续的高温加热方法，能够有效去除SEI层和粘结剂，恢复石墨的晶体结构。此方法简便、快速，且无需使用化学物质或水洗，为退化石墨的升级提供了一个有效且环保的新途径，具有大规模应用的潜力。

五、后续研究改进

根据研究内容和结果，可以推测一些可能的后续研究方向：

（1）材料来源的扩展：当前研究主要聚焦于从锂离子电池中回收的降解石墨。未来的研究可以探索使用其他来源的降解石墨，例如工业废料中的石墨，以及探索该技术在回收其他类型电池材料中的潜力。

（2）优化加热过程：虽然当前的高温升级过程已经相当快速，但进一步优化加热时间、温度分布和能耗仍有可能提高效率和降低成本。研究不同的加热参数对石墨升级效果的影响，可能找到更加经济和环保的操作条件。

（3）材料性能的进一步提高：虽然升级后的石墨在电池中展示了良好的性能，但仍有可能通过材料表面改性、掺杂等手段进一步提高其在锂离子电池中的性能，尤其是提高其在高电流密度下的表现。

（4）环境影响评估：进行全面的生命周期分析（LCA）来评估该回收工艺的环境影响，包括能耗、温室气体排放和对环境的潜在负面影响。这有助于证明该技术的可持续性和环保优势。

（5）规模化生产的可行性研究：当前的研究表明该技术对于实验室规模是可行的，未来的研究可以探索如何将这一过程扩大到工业规模，包括设备设计、过程控制以及成本效益分析。

（6）与其他回收技术的综合应用：探索将此高温升级技术与其他电池材料回收技术（如正极材料回收）结合的可能性，从而发展出一套更全面的电池回收和材料利用策略。

这些方向不仅可以提高当前技术的效率和环保性，也有助于推动锂离子电池回收和再利用领域的整体进步。

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